年第
期日
用化学工业
译丛
裹
原料
组成
反
隧空
二。
、
司反,
结果
实
邓叮
人
偿只
工反应时间从
门卜
讼
———应
。
久陇“’
叫
—
—
例
—丁
薪忑刀
—不
二石不一蔽石又石氛
一道
度
硬万旨蘸甭
料脂
万舀二蕊一
岌
硬脂酸
二甲
低沸点溶剂蹋井
状
咒子侧
沁旧
未反应
硬
置蔗搪
,一
一
…碳酸钾
—二
一
度
一二旦土
一一
一
冲
叫
亚
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量 !
一
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呼
,
…“
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。
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。
…
…
…
令
卜二甲苯
…
…
…
‘
‘
…‘“
…
”
…
,
…
“
…,’
…
混合二甲苯
…
”
,
…
”
““,
…
…
…
…
…堡合
二里苯
…“
,
”
…
“
…
‘
垦合
二
里手
…
,
,
…,
一
”
“‘
“
”
…
」
混合二甲
苯…
”
’
”“
,
“
’
反应时间栏内
括号中
的数字
是指形成单相反应液体所需要的时间
衰
蔗糖原料组
成
反
—
应
二甲混合二温
脂肪酸醋
碳酸钾】度
……博咧甲苯
“真空
度反
应
时间
一
三』止鱼
邑一
脂
靶哮赓搪
味反
…未反
应
日
日、
匕,六
钧今
匕七
翻
—产一
一夕石只屯日
川】
习丈
单叫二醋
三醋概
…醋实例
序号
乙‘…
,自
正
丁酸甲醋
癸酸甲醋
月桂酸甲醋
棕搁酸甲
醋
油酸甲醋
」
“
“
微量
,
…微量
微量
…微量
微量匕
勺吕
丹
十
匕勺勺‘山
怡
任
…
今
山
…‘勺自
醇醋的种类之
外,
其余条件
均与
实
例
相
同,
结果见表摘自
《特许公
报》,
灿
刘光诚译
烷基醇酸胺的制备
方法
小山
墓雄等
本发明
是有关
烷基
醇酞胺
的制法
就
是以
脂肪酸和
烷基
醇胺制
取高纯
度烷基
醇
酞胺
的
方法高纯
度烷基醇
酞胺
广泛
用于
提高液体洗涤剂效果
的溶剂发泡剂泡
沫稳定
剂等许多
方面
在美
国专利
号中,
脂肪酸和
二
乙
醇胺
的反应分两
步进行
第一步由脂
肪
酸和二乙醇胺反应,
生成氨基醋和
酞胺醋
花第二步反应添加碱性催化剂,
未反
应
的二乙
醇胺
与酞胺醋
或氨基醋
进
行反
应,
作为制
取脂肪酸二乙
醇酸胺
的方法记
载于该
专利中
在此
种情况下
所需
添加的催化剂是溶
解于
甲醇的甲醇钠
碱性催化剂为了
制取
高纯度的二乙
醇酸胺
二乙醇胺与脂
肪酸
的摩尔比必须
在
,
以上,
而且反应过
日
用化学工业译
丛
年
第
期
程中
还副
产胺基醋,因
此为了
获得高纯
度的
二乙醇酞胺
需要长时间的反
应
本发明
者对烷醇胺与
脂肪酸之间
的等
摩尔反应
进行了
精心
的研究,
并获得新的
见
解即
脂肪酸和
烷基
醇胺
以等摩尔进行
脱水缩合反应,
生成了
烷基
醇酞胺
酸
胺
单脂酞胺二醋
氨基
单醋及
氨基
二醋
发明
者们注
意到其中的副
产物
发现这些
化合物中的醋基
在烷基
醇胺和
碱催化剂的
作用下进行氨基
分解时,
酞
胺单醋和
酞胺
二
醋在
以下,
经数
小时后
可转化为烷
基
醇酞
胺,
而氨基
单
醋和
氨基
二醋要经过
几
天乃至几周
才会转化
成烷基
醇酸胺
如
以
二乙
醇胺为例,
见下式
酞胺单
醋的转化情况
!
‘
碱催化剂
—~2
RC
ON(
C:
H
一
OH
):
快
2.
酞胺二醋
的转化情况
R
CONC:
H‘
OC
OR
!+
Z
H
N(C
‘
OCO
R
碱催化剂
—”3
RC
ON
(C:
H
‘
OH
):
快
3.
氨基
单醋
的转化情况
HNC:
H;
OH
1+
HN
(C:
H‘
O
H):
C:
H一
OCO
R
碱催化剂
—,R
CON
(C:
H‘
OH)
非常慢
+
HN
(C:
H‘
OH):
4.氨基二醋的转化情况
HN
C:
H‘
OC
OR
1+
Z
HN
(e:
H‘
o
H);
C‘
OCO
R碱催化剂
---
一一
、2
RCON
(C:
H‘
O
H)2
非常慢
+
HN
(C:
H‘
OH):
根
据以上
事实认为,
由脂肪酸和
烷基
醇玻等摩尔反应
制取烷基
醇酞胺
时,首
先
在不产生氨基醋副
产物的
条件
下合成
酞胺
醋,
然后
再经
氨基分
解得到烷基醇
酞胺的
方法
较为有利也就
是说,
合
成烷基
醇酞
胺
的方法分两
步进行第一步,
烷基
醇胺
和
脂肪酸反应,
定量合成
酞胺
醋第二步
将
生成的酞
胺醋在碱性
催化
剂的作用
下进
行氨基
分解反
应,
转化成
烷基
醇胺
为了
抑制氨基
醋的生成,
所以在第一
步反应中
要减
少烷基
醇胺
的量
而只生
成酞
胺醋由于
在两
步反应中分别
使用烷基
醇
胺,因此
溶解碱催化剂时不需要溶剂就
可
在短时间内得到高纯
度的烷基
醇酸
胺而在美国
专
利302
426
0
号的方法
中未
分别使用
烷基
醇胺,
反应
体系中产生了
大
量胺
酣,
因此在
第二步反应中不但需
要溶
解碱催化剂的溶剂,
而且
还需
要很长
的反
应时间
在本发明
使用的脂
肪酸是C
卜::
的
直链或支链脂
肪酸包
括由天然油脂
所得
到的羊脂
酸(
辛酸)
月桂酸硬脂
酸
油
酸椰子
油脂
肪酸
牛脂脂
肪酸石蜡
氧化
得到的合
成脂肪酸以及
由柯赫法和
拨
基合
成法
所合成的
脂肪酸
等
烷基
醇胺
是具有活泼
氢的氨基和
含有
经烷基
的氨类,
如单乙醇胺
二乙
醇胺
单异丙
醇胺二异丙醇胺一
胺2
丁
醇胺1
一
丁醇经乙基乙
二胺
等
碱性催化剂有:
苛性钠和
苛性
钾氢
氧化钙和
氢氧化钡甲醇钠和乙
醇钠碳
酸
钠和
碳酸钾等
另外
还有烷基醇胺
的碱
金属醇化物等
本发明
中,
烷基
醇胺
的用量为
脂肪酸