页脚 在线COD分析仪操作规程
本规程适用于哈希水质分析仪器（）CODmax plus sc型化学需氧量在线自动监测仪的操作使用及维护保养。
一、仪表概况：
1、仪表名称：COD水质分析仪。
2、仪表型号：CODmax plussc型化学需氧量在线监测仪。
3、仪表位号：AT-00302。
4、制造厂家：美国哈希公司。
5、工作温度：2~40℃。
6、技术指标：
（1）电源要求：220V AC，50HZ。
（2）准确度：±8.0%。
（3）重复性：3.0%。
（4）仪表测量围：0---200mg/l。
（5）串行口：RS232。
（6）消解时间：可选择5--120Min多种间隔。
（7）检测原理：重络酸钾氧化--光度法。
（8）清洗方式：自动清洗。
（9）标定方式：自动标定。
（10）零点漂移：±5mg/l（24小时）。
（11）量程漂移：±10mg/l（24小时）。
二、溶液配制：
1、硫酸汞溶液
页脚 基本原料 CAS No. 数量
A 硫酸，95~97%ACS 7664-93-9 100mL
B 硫酸汞（Ⅱ）ACS 7783-35-9 100g
下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。
（1）往1升的量杯中投入100克物质B（硫酸汞（Ⅱ）ACS）。
（2）然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2小时。
（3）用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
（4）现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。
（5）使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。
2、 重铬酸钾溶液
基本原料 CAS No. 数量
A 硫酸，95~97%ACS 7664-93-9 95mL
B 重铬酸钾ACS 7778-50-9 80g
（1）首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水。
页脚 （2）用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入95毫升的物质A（硫酸，95~97%ACS）。
（3）一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。
（4）继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B（重铬酸钾ACS）。
（5）待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。
3、硫酸
基本原料 CAS No. 数量
A 硫酸，95~97%ACS 7664-93-9 2500mL
B 硫酸银ACS 10294-26-5 40g
（1）往5升的烧杯中加入2500毫升的物质A（硫酸，95~97%ACS）。
重要提示：一定不要往其中加水！
（2）用磁力搅拌器搅拌期间，往溶液中小心地加入40克的物质B（硫酸银ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要2-3小时）。
4、零点标准溶液
基本原料 CAS No. 数量
A 蒸馏水 7732-18-5 500mL
B 硫酸，95~97%ACS 7664-93-9 0.5ml
页脚 （1）首先将400ml蒸馏水加入到500ml的量筒中。
（2）在使用磁力搅拌棒混合期间，小心向溶液中加入0.5ml的化合物B（硫酸，95~97%ACS）。
（3）混合完成之后，再加入蒸馏水，直到刻度达到500ml为止。
5、标准溶液
基本原料 CAS No. 数量
A 邻苯二甲酸氢钾 877-24-7 0.31875g
B 硫酸，95~97%ACS 7664-93-9 0.5ml
（1）往250毫升的计量烧杯中加入200毫升的蒸馏水。
（2）用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入0.31875克的物质A（邻苯二甲酸氢钾）和物质B（硫酸，95~97%ACS）。
（3）等邻苯二酸氢钾完全溶解后（溶液澄清），加入蒸馏水至250毫升。
三、 仪器原理：
水样、重铬酸钾、硫酸银溶液（催化剂使直链芳香烃化合物氧化更充分）和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到175℃，在此期间铬离子作为氧化剂从六价被还原成三价而改变了颜色，颜色的改变度与样品中的有机化合物的含量成对应关系，仪器通过比色换算直接将
页脚 样品的COD显示出来。
主要干扰物为氯化物，加入硫酸汞形成络合物去除，其他无机物如亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子将使测试结果增大，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
四、仪器校准：
该仪器是可自动校准，若有异议可使用自定义校准。
1、自定义校准步骤：
用户自定义校准功能是需要输入密码的。首先要选择“校准模式”为用户自定义校准模式。校准的消解时间和设置页面的消解设置时间保持一致。与自动校准相比，在服务页面启动校准之前，还需要执行以下步骤。
(1)进入“输入自定义标液数”页面选择自定义校准需要消解的标液数。确认保存并退出。
(2)进入“输入自定义标液值”界面。如果只设定了1个点，进入“标液1数值输入”页面。如果设定了2个点﹐可以进入“标液1数值输入”，“标液2数值输入”页面。以此类推。设置好对应点的COD值后，按“Enter”确认并保存对应点的值，“Back”取消不保存。页面返回到设置校准参数页面。
(3)执行服务命令进入服务页面，启动校准。sc200界面会自动跳转到“自定义校准状态”页面。如果界面退出了“自定义校准状态”页面，可以执行“维护→自定义校准状态”重新进入该页面。只有停
页脚 留在这个页面，当需要更换试样时，才会有提示界面弹出。
(4)用户自定义的标液入口是进样口。
(5)当0标测量完毕后，如果界面是在“自定义校准状态”页面，会弹出一个窗口，提示用户输入第1个标液，并显示对应的COD值。用户按确认键后，系统开始对第1个标液进行校准测量。
(6)如果此时要更改COD值，在弹出窗口按2次取消键，退出“自定义校准状态”页面。进入校准参数设置页面，重新进入“标液1数值输入”页面设置COD值。然后要进入“自定义校准状态”页面，大约几秒后，用户确认窗口会再次弹出。按确认键让系统继续校准。
(7)如果是多点校准，在当前标液测量完毕后，用户确认窗口会再次弹出。按确认键继续，按取消可以再去设置修改COD值。
(8)如果所有的点已经测完，界面会退出“自定义校准状态”页面，系统会自动进入测量流程。
五、仪器的投运：
1、设备送电预热30分钟；然后校准。
2、打开样品进出后阀门。
3、在“设置”菜单下选择“测量间隔”设置测量间隔。如果要立即启动测量，选择“触发”选项，或者“连续”选项，仪器将开始测量流程。
页脚 六、仪器停运：
1、关掉样品流；
2、在sc200上按（Menu）键进入“设置菜单”，再选择“传感器设置”进入分析仪“CODmax plus sc”。选择“维护”下面的“服务”；
3、“服务”流程完成后，拆卸安全面板；
4、戴上防护眼镜和手套，把所有试剂的试管小心缓慢往上拔至接近瓶口，使试管不接触到瓶试剂；
5、在服务菜单界面选择“冲洗”功能，等待本次冲洗流程完成；
6、逐个旋开所有试剂瓶上的螺旋帽，把所有的试剂管线放入一个装有蒸馏水的大玻璃烧杯中，再次执行“冲洗”功能；
7、冲洗过程结束后，把所有的试剂管线从玻璃烧杯中取出；
8、再次执行冲洗流程；
9、最后，从阀门上拆下软管；
10、重新安装上安全面板；
11、拔掉仪器主电源。
七、仪器的维护：
1、定期检查整个系统，看看是否有机器损坏。
2、定期检查所有的连接，看看是否有泄漏和腐蚀。
3、定期检查所有的电缆，看看是否有机器损坏。
4、检查传感器：若自动无法清洗干净，则血拆下清洗。
八、常见故障处理：
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九、维护注意事项：
1、不能使用蒸馏水或饮料替代试剂来运行仪器，这样有可能导致消解试管温度过高，从而发生爆炸的危险。
2、废液管不能插入废液槽。以免酸泄露到仪器，腐蚀仪器。
故障现象 故障原因 故障处理
1.测量值偏低或为0 ①.未进水样 检查水样进样系统
②.电极故障 则更换电极
2.测量值波动大 ①.工艺原因造成 用标液标定确认
②.电极性能不稳定 清洗电极或更换
3.测量值响应缓慢或几乎不变化 ①.电极结垢或被污染 清洗电极或更换
②.未进水样 检查水样进样系统
②.电极故障 则更换电极