铁 矿 石 分 析
铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工
业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。
一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）
准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，
在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。取出，放冷。加入10g氢
氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔
融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。取出坩埚，
放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加
热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧
杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮
沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标
线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二
氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。
吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml
硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌
并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑
料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯
化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化
钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈
现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢
氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶
液滴定至微红色。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：
TSiO2V
SiO2= —————×100
m×1000
式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的
毫克数；
V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
m———试料的质量，g。
二、三氧化二铁（EDTA—铋盐回滴定法）
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释
至约200ml，用硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0～1.5（以酸度
计或精密PH 试纸检验）。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，
用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后，再过量1～
2ml，搅拌并放置1min。然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶
液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。
试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：
TFe2O3（V1-KV2）×10
Fe2O3 =—————————— ×100
m×1000
式中： TFe2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁
的毫克数；
V1————加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V2————滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，ml；
K————每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴
定溶液的毫升数；
10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m————试料的质量，g。
三、三氧化二铝、二氧化钛
（EDTA—苦杏仁酸置换—铜盐回滴定法）
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀
释至约100ml。加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10～15ml
（对铁、钛、铝总量而言），加热至70～80℃，用氨水（1+1）调整
溶液PH至3.5～4.0，然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），
继续加热煮沸1～2min。取下，稍冷，加入5～6滴2g/LPAN指示剂
溶液，用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时消耗
硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1）。然后向溶液中加入15ml50g/L
苦杏仁酸溶液，并加热煮沸1～2min。取下，稍冷，补加1～2滴2g/LPAN
指示剂溶液，再以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时消耗硫酸
铜标准滴定溶液的体积记为V2）
试样中三氧化二铝、二氧化钛的质量百分数按下式计算：

TAl2O3[V-VFe-（V1+V2）K]×10
Al2O3 =—————————————×100
m×1000

TTiO2V2K×10
TiO2 =——————×100
m×1000
式中：TAl2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的
毫克数；
TTiO2————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫
克数；
V———-加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
VFe——---滴定铁时实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，
ml；
V1————第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，
ml；
V2————第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，
ml；
K————每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定
溶液的体积，ml；
10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m————试料的质量，g。
四、氧化钙（EDTA配位滴定法）
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中。加5ml20g/L
氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200ml。加
入10ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入
200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5～6ml（此时溶液
的PH应在13以上），用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧
光消失并转变为粉红色（消耗量为V1）
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：
TCaOV×10
CaO =————————×100
m×1000
式中：TCaO————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克
数；
V1————滴顶时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m————试料的质量，g。
五、氧化镁（EDTA配位滴定法）
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，用水
稀释至约200ml。加入2ml100g/L酒石酸钾钠溶液及10ml三乙醇
胺(1+2),搅拌,然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量
的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用0.015mol/LEDTA标准滴定
溶液滴定至纯兰色(耗量为V2).此为钙、镁合量。
试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：
TMgO（V2-V1）×10
MgO =—————————×100
m×1000

式中：TMgO——————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的
毫克数；
V1—————滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V2—————滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体
积，ml；
10—————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m—————试料的质量，g。