通过原位聚合法制备微胶囊剂， 并通过强制接触、 模拟室内及室内现场等实验评价该产品效果。 结果
制备毒死蜱 · 氟虫腈微胶囊悬浮剂， 研究成囊条件对微胶囊指标的影响， 并考察该产品对德国小蠊的防制效 明胶
CHEN Lie⁃zhong, LI Yan⁃li Institute of Plant Protection and Microbiology, Zhejiang Academy of Agricultural Sciences, Hangzhou 310021, Zhejiang Province, China Supported by the Zhejiang Provincial Natural Science Foundation of China （No. Y405517） , the Scientific and Technological Development Program of Hangzhou （No. 20070632B03, 20110232B11） and the Key Scientific and Technological Innovation Team Program of Zhejiang Province（No. 2010R50028） Abstract: Objective To prepare chlorpyrifos · fipronil microcapsule suspension (CS) and analyze the influence of encapsulation parameters on the quality indices of microcapsules, and to investigate the control effect of this product on Blattella germanica. Methods The CS was prepared by in ⁃ situ polymerization. The control effect of the CS on B. germanica was evaluated by forced contact and simulated indoor trials. Results Gelatin was the optimal surfactant to prepare chlorpyrifos·fipronil CS. When the weight percent of gelatin was 0.5%, the encapsulating rate of effective components was above 97%, and the microcapsules with uniform and smooth shapes and moderate diameters and wall thickness were obtained. Chlorpyrifos · fipronil CS showed excellent performance in killing B. germanica. When the dose of CS was 20 mg · ai/m2, the KT50 value for B. germanica was 9.8 min, and the 24 h mortality of B. germanica was 100%. The CS had sustained control effect. When brought into contact with B. germanica at 90 d after initial use, the CS achieved a killing rate of 100% within 14 d, demonstrating a significantly better performance than the emulsion product as a control (80.5%). When applied at a dose of 20 mg · ai/m2, the CS achieved a killing rate of 99% within 30 d, and its control effect lasted for one year. Conclusion Chlorpyrifos · fipronil CS shows excellent performance in killing B. germanica and has sustained control effect, which can reduce the amount of pesticide and the frequency of pesticide application. Key words: Chlorpyrifos; Fipronil; Microcapsule suspension; Blattella germanica; Killing effect
1.3.3
囊径、 囊壁厚度和释放速率测定
微胶囊剂囊
易勒机电设备有限公司） ， DSX-25 数显恒速电动搅拌 有限公司） ， 48% 乐斯本乳油 （美国陶氏益农公司） ， 95%氟虫腈原药 （德国拜耳公司） ， 11%毒死蜱 · 氟虫腈 乳 油（浙 江 省 农 业 科 学 院 ， 实 验 室 自 制）。 农 乳 素磺酸钠 （图们市前进福利化工有限公司） ， 溶剂油 0203-B、 农乳 0201-B （南京太化化工有限公司） ， 木质 S150 （美国埃克森美孚） ； 乳化剂吐温 -80、 阿拉伯胶、 明胶、 甲苯、 二甲苯、 丙酮、 尿素、 溶剂 NP、 甲醛 （37%） 、 NaOH 和 HCl 等均为市售 （化学纯， 华东医药股份有限 公司） 。 1.2 suspension， CS） 的制备 将 5.0 g 尿素和 21.8 g 甲醛加 11% 毒 死 蜱·氟 虫 腈 微 胶 囊 悬 浮 剂（capsules
有效成分含量＝ !"#$%&'()*+,- ×100% ./0!"#%&,-
1.3.2 有效成分的包封率测定 称取一定量的微胶囊 产品， 加入溶剂 A 振荡萃取微胶囊外的有效成分， 萃取 之和即为囊外有效成分的量。计算公式：
!"#$ )*!" #$( ×100% 总包封率＝ %&'( !"#$%&'(
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品制备的研究有很多［6-7］， 然而， 有关毒死蜱和氟虫腈 复配微胶囊剂应用于卫生害虫防治却鲜有报道。本研 究以脲醛树脂为囊壁材料制备了以毒死蜱和氟虫腈为 活性成分的微胶囊剂产品， 并评价该产品对德国小蠊 （Blattella germanica） 的防治效果。 1 1.1 材料与方法 仪器与试剂 Prostar 240 高效液相色谱仪 （美国
3 次， 合并萃取液， 测定毒死蜱和氟虫腈的含量， 两者
Varian 公司） ， Leica DMLS2 显微镜 （配 Leica DFC320 摄
像头， 德国 Leica 公司） ， ESB-500 高剪切搅拌机 （上海 器 （杭州仪表电机有限公司） 。 96%毒死蜱 （chlorpyrifos） 原药 （浙江新农化工股份
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入到 100 ml 三角瓶中， 用 5% NaOH 水溶液将溶液 pH 值调到 8， 加热至 50 ℃， 开启搅拌 （60 r/min） ， 30 min 后 保持 10 min， 冷却， 制得脲醛树脂预聚物， 待用。 将 10.42 g 毒死蜱和 1.05 g 氟虫腈原药溶于 10 g 溶 再加入尿素 2.5 g， 继续反应 30 min， 然后升温到 70 ℃， 剂油 S150 （加入 1 g 溶剂 NP） 中， 搅拌均匀后加入表面 活 性 剂 和 上 述 脲 醛 树 脂 预 聚 物 25 g ， 高剪切搅拌 15 min （3500 r/min） ， 用 5% HCl 水溶液调 pH 值到 5.0， 搅拌速度同时降至 2000 r/min， 保持 30 min 后再将 pH 后将 pH 值调到 2.0， 搅拌速度降至 600 r/min， 30 min 后 并用水定量到 100 g， 混匀后制得产品。 1.3 1.3.1 微胶囊产品指标测定 有效成分含量测定 以 5 ℃/min 的速度逐渐升温至 45 ℃。将体系 pH 值调 值调到 3.0， 搅拌速度降至 1000 r/min， 继续保持 30 min 至 7.0 后加入农乳 0201-B 10 g 和木质素磺酸钠 1～3 g，
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中国媒介生物学及控制杂志 2013 年 4 月第 24 卷第 2 期
Chin J Vector Biol & Control, April 2013, Vol.24, No.2
毒死蜱 · 氟虫腈微胶囊悬浮剂的制备 及其对德国小蠊的防治效果
陈列忠， 李艳丽
浙江省农业科学院植物保护与微生物研究所， 浙江 杭州 310021 摘要： 目的 果。方法
· 论
著 ·
是较为理想的成囊助剂， 用量 （质量分数） 为 0.5%时农药有效成分的成囊包封率可达 97%以上， 囊形均匀、 圆滑， 囊径和囊 壁厚度适中； 毒死蜱 · 氟虫腈微胶囊悬浮剂对德国小蠊具有良好的杀灭效果， 在用量为 20 mg · ai/m2 时， 对德国小蠊的 KT50 为 9.8 min， 24 h 死亡率为 100%； 产品具有突出的持效性， 用药后 90 d 再接触试虫， 14 d 杀灭率仍可达 100%， 明显高于对照 结论 毒死蜱和氟虫腈经微胶囊化后对德国小蠊具有良好的击倒性和突出的持效性， 可有效减少施药量和施药次数。 文献标志码： A 文章编号： 1003-4692 （2013） 02-0128-04 乳油产品 （80.5%） ； 现场实验效果表明， 用量为 20 mg·ai/m2 时， 对德国小蠊 30 d 杀灭率超过 99% ， 有效时间可达 1 年。 关键词： 毒死蜱； 氟虫腈； 微胶囊悬浮剂； 德国小蠊； 杀灭效果 中图分类号： R384.9； S481+.9