２０１２年第３期　分析仪器　９３　光电指示终点微库仑法测定食用油的酸值　李玉书　（洛阳石化设计研究院；，洛阳４７１００３）　摘要提出了一种光电指示终点的微库仑法测定食用油酸值的方法。该法不需要制备和标定滴定剂、操作简　便、快速、精密度高、而且节约大量溶剂，可以为地沟检测提供借鉴。　关键词　光电指示酸值库仑法　ｌ　前言　中和１克样品所需氢氧化钾的毫克数，称为酸　值，用毫克氢氧化钾每克表示。在我国需要测定酸　值的标准方法很多，几乎都是容量法和电位滴定法。　如动植物油脂酸值和酸度测定＿１］也是容量法和电位　法，其中包括用酚酞作指示剂的热乙醇测定法，用酚　酞或碱性兰６Ｂ或百里酚酞作指示剂和使用不同溶　剂的冷溶剂法，以及在无水介质中以甲基异丁基酮　作溶剂的电位滴定法。上述标准方法，操作比较繁　琐，随着油品颜色的加深，判别终点人为误差增大，　灵敏度也较低，而且使用不同指示剂和使用不同溶　剂，测得的酸值是完全不同的，因此有必要将指示剂　和溶剂统一，以便所得数据有可比性。　基于微库仑法具有的许多独特优点ｌ－２　和适用样　品酸值测定的广泛性，我们选用以光电指示为终点　的微库仑法来测定各种样品的酸值，给修订原有酸　值标准方法参考。其中测定食用油的酸值，由于它　的灵敏度和测量精度比其它方法高，对于当前监测　地沟油也将有所帮助。　该法测定食用油的酸值时，不需要制备和标定　滴定剂、操作简便、快速、精密度高、而且节约大量溶　剂，是替代原来容量法和电位法测量酸值的更好方　法。　２　实验部分　２．１　仪器　ＬＣ～４通用微机库仑仪（洛阳高新开发区双阳　仪器有限公司生产）；　光电指示搅拌器（洛阳高新开发区双阳仪器有　限公司生产），搅拌器上方装有不同波长的发光二极　管，和光接受二极管，光路通过滴定池电解液，直达　光接收二极管，信号大小随电解液对光吸收而变化。　测定酸值时，发光二极管波长为５９２ｎｍ。　滴定池（洛阳高新开发区双阳仪器有限公司生　产）；　滴定池如图１。产生电极为铂片电极，辅助电极　为铂丝电极。每次装电解液４Ｏ毫升。　

图１滴定池示葸图　２．２试剂　百里酚酞溶液：１０ｇ／Ｌ。１０克百里酚酞溶于１　升９５　９，６的乙醇中；　电解液：甲苯和异丙醇各５００ｍＬ，加人少量电　解质后，再加入百里酚酞溶液５ｍＬ；　作者简介：李玉书，男，１　９３７年出生，高级工程师，长期从事分析仪器和分析方法的研究，研究成果曾获一项国家级创造发明奖、两项部级创造　发明奖和多项发明专利。Ｅ　ｍａｉ

ｌ：ＬＹＳＹＹＱ＠１２６．ｃｏｍ　９４　分析仪器　２０１２年第３期　标准溶液：苯甲酸和水杨酸溶于异丙醇中，油　酸溶于苯中，配制成所需的酸度。中和ｌＯＯｍＬ样品　所需氢氧化钾的毫克数称为酸度，在测定标样的收　率时，标样浓度用酸度表示。做样品时，不需用标样　校正。　２．３　实验步骤　（１）用标准溶液确定方法的准确度。　（２）用油样测量方法的精密度。　３　实验结果　３．１方法的准确度　按一般微库仑滴定方法测定了苯甲酸、水杨酸　和油酸的酸度，结果见表１。数据表明，电流效率达　到１００　，方法的准确度符合要求。　３．２方法的精密度　表１酸度标样测定结果　

按一般微库仑滴定方法测定了各种样品的酸　值，结果见表２，数据表明，方法的灵敏度较高，方法　的精密度符合要求。　表２酸值样品测定结果　

４　结论　该法不需要制备和标定滴定剂、操作筒便、快　速、精密度高、而且节约大量溶剂。建议简化原标　准，统一方法，统一指示剂，统一使用溶剂。　参考文献　［１］　ＧＢ／Ｔ　５５３０—２００５动植物油脂酸值和酸度测定．　［２］李玉书．分析仪器．２００８，（６）：５—９．　收稿日期：２０１２—０３—２１　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｃｉｄ　ｖａｌｕｅ　ｏｆ　ｅｄｉｂｌｅ　ｏｉｌ　ｕｓｉｎｇ　Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｉｎｄｉｃａｌｉｎｇ　ｔｈｅ　ｅｎｄ　ｐｏｉｎｔ　ｍｉｃｒｏ－Ｃｏｕｌｏｍｂ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｌｉ　Ｙｕｓｈｕ（１．Ｌｕｏｙａｎｇ　Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｅｓｉｇｎ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｌｕｏｙａｎｇ　４７１００３）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｐｒｏｐｏｓｅｓ　ａ　ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｅｎｄ　ｐｏｉｎｔ　ｍｉｃｒｏ　ｃｏｕｌｏｍｅｔｒｉｃ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｃｉｄ　ｖａｌｕｅ　ｏｆ　ｅｄｉｂｌｅ　ｏｉｌ．Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｄｏｅｓ　ｎｏｔ　ｒｅｑｕｉｒｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｉｔｒａｎｔ，ｔｈｅ　ｏｐｅｒａｔｉｎｇ　ｃｙｌｉｎｄｅｒ，ｆａｓｔ，ｈｉｇｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｂｕｔ　ａｌｓｏ　ｓａｖｅ　ｌａｒｇｅ　ａｍｏｕｎｔｓ　ｏｆ　ｓｏｌｖｅｎｔ，ａｎｄ　ｗｏｒｔｈ　ｐｒｏｍｏｔｉｎｇ．　Ｋｅｙｗｏｒｄ：ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｉｎｄｉ

ｃａｔｅ；ａｃｉｄ　ｖａｌｕｅ；ｃｏｕｌｏｍｂ　ｍｅｔｈｏｄ