萃取实验——新铜试剂光度法测定矿石中的铜
一、实验目的
1、 掌握萃取原理及萃取设备的使用方法。
2、 掌握分光光度计的使用方法及测定原理。
3、 了解萃取剂的选择方法。
二、实验原理
1、 试剂用盐酸、硝酸、酒石酸钾钠溶液，用盐酸羟胺将铜还原成一价铜。
2、 一价铜与新铜试剂形成有色配合物（黄色）
3、 用三氯甲烷萃取该配合物，有机相放于1cm的比色皿中在波长450nm 处测量吸光
度。
4、 符合比尔定律，本方法才可用，即有机相中含铜不超过6mg/ml.。
三、仪器和试剂
(一) 仪器
分光光度计，并配有相应的比色皿，移液管25、00ml(5个)，试剂瓶500ml（2个），
容量瓶（250ml 2个，500ml 1个，1L 1个），烧杯（100ml 2个，200ml 2个，500ml
1个），吸量管5ml 1个，10.0ml 4个，量筒25ml 1个，10ml 4个，分液漏斗125ml 6
个。
（二）试剂
1、硝酸p=1.42g/ml
2、盐酸p=1.19g/ml
3、酒石酸钾钠溶液（400g/ml）；称取200g固体酒石酸钾纳于500ml烧杯中，加入
100~200ml水溶液，移入500ml试剂瓶中用水定容备用。
4、盐酸羟胺（100g/L）；称取50g固体盐酸羟胺于200ml烧杯中，用水定容备用。
5、新铜试剂（1g/ L）;称取0.5g新铜试剂于200ml烧杯中，加入100ml乙醇溶液溶解，
移入500ml容量瓶中，用水定容混匀备用。
6、三氯甲烷；市售常规分析纯。
7、酚红溶液（5g/l）;称起0.5g酚红，加入10ml 5g/l NaOH溶液，用水稀释至100ml,
混匀备用。
8、铜标准储备液；称取0.10000g铜(99.95%)置于100ml的烧杯中，加入10ml硝酸（1+1）
微热溶液至清亮 ，煮沸约1min驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1L容量瓶中用水
定容此溶液含铜0.1mg/ml，再从中取25ml，移到250ml容量瓶中，此时贮备液中含
铜10ug/ml.
9、铜标准溶液：移取25ml铜标准储备液置于250ml的定量瓶中，用水定容，此时含
铜1ug/ml。
10、氨水（1：1）
四、分析步骤
1、待测溶液中铜的测定
5.00ml~20.00ml
置于125ml的分液漏斗中 1ml

移取 待测液 加蒸馏水稀释至约20ml 酒石

2ml 2滴 加NH3.H20(1:1)
酸钾钠（400g/L） 盐酸羟胺（100g/L） 酚红溶液（5g/L） 中和
至
5ml 10.0ml
红色（可适量多加3~4滴） 新铜试剂 三氯甲烷→振荡→静止分层（若有机
取有机相 450nm
相浑浊，需延长放置分层时间或放置一段时间后过滤） 于比色皿中 测吸
光度A→计算
2、工作曲线绘制
0,2.00,4.00,6.00,8.00ml 置于125ml分液漏斗中
移取 铜标准溶液（1ug/ml） 加蒸馏水稀释至20ml
（其它步骤同上）
五、 注意事项
1、 根据所取试剂体积的有效位数，选择合适的量器（分清哪些需精取，哪些需粗取）
2、 加NH3.H20(1:1)时，中和至红色后可再多加3~4滴以缩短有机相澄清的时间。
3、 量取三氯甲烷时，量器必须干净且干燥，若不干燥，必须用滤纸擦干水后再用若
所取三氯甲烷呈浑浊，则不能加入，需仔细洗干净量器擦干后在重取。
4、 再每加入一种试剂后，都需振荡溶液，以便反应完全。当试剂加完后进行振荡时，
一定要进行放气（开始时放气频率高一些，然后慢慢降低）振荡6~7次后静止分层。
5、 静止分层至20~30分钟时，若溶液只澄清了一小部分或还没有任何变化，可再进行
振荡，也可每隔一短时间振荡几次，但间隔时间不要太短。
6、 若需过滤，过滤时一定注意：过滤前要把分液漏斗的顶塞拿开，漏斗盛滤液的容器
和滤纸必须干燥。
7、 测吸光度时，比色皿洗净后，也必须擦干，才能装入溶液进行测定
六、相关计算
1、最大波长的确定
入
/nm
440 442 444 446 448 450 452 454 456 458 460 462 464 466 468 470

A 0.612 0.614 0.623 0.630 0.635 0.637 0.633 0.625 0.621 0.628 0.626 0.623 0.618 0.605 0.582 0.558
2、工作曲线的绘制及相关系数的计算
入=450nm
组数
1 2 3 4 5
体积/ml
0 2.00 4.00 6.00 8.00
m/ug 0 2 4 6 8
吸光度A
0 0.263 0.628 1.134 1.147
设直线方程为y=a+bx，令x=m 则

工作曲线
六、讨论分析
1. 在用移液管量取待测液和铜标准溶液时，若量器上未标有需要吹的标志时就不需要

吹，否则溶液中铜含量就会比实际增多，导致所测吸光度偏高。
2. 最后所需测定的物质在有机相中，所以在过滤和测吸光度时都必须保证容器和所用

仪器干燥，以免有机相中混入水影响测定结果。
3. 若溶液中的铜被还原成一价铜反应不完全，则所测结果就会偏低，所以为了避免测

定结果偏低，应将试样充分溶解和加入盐酸羟胺后应充分振荡。

七、结论：
1、通过萃取，用新铜试剂光度法测出不同含量的铜所对应的吸光度，根据两组数据作

出工作曲线，计算出线性形回归方程，从而得到吸收公式，进一步求出矿石中的铜。
2、通过用新铜试剂光度法测定矿石中的铜，更直观和深入的了解和掌握了萃取原理及

萃取设备的使用方法。
3、通过在一次使用原子吸收分光光度计，对原子吸收分光光度计的使用方法及其测定

原理更加熟悉，并能熟练掌握操作。
4、更进一步的了解了萃取剂和萃取剂的选择，萃取剂能使被萃取物质与它结合成不带

电荷，难溶于水，易溶于有机溶剂的分子。