6 硅铁中硅量的测定

氟硅酸钾沉淀---酸碱滴定法

1 范围

本方法适用硅质量分数在10%以上。

铝含量小于5%，钛含量小于0.3%，对硅测定无影响。

2 原理

试样以硝酸、氢氟酸分解，硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾，使之转化为氟硅酸钾沉淀，过滤、洗净沉淀，溶解于沸水中，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离的氢氟酸，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算硅量。

主要反应如下：

H2SiF6+2KNO3=K2SiF6+2HNO3

K2SiF6+4H2O+HSiO4+2KF+4HF

HF+NaOH=NaF+H2O

3 试剂

3.1 氢氟酸

3.2 硝酸

3.3 硝酸钾饱和溶液

3.4 无水乙醇

3.5 硝酸钾洗涤液：称取100克硝酸钾溶于900毫升水中，再加入100毫升乙醇。加两滴酚酞指示剂，在加氢氧化钠溶液使溶液呈现粉红色。

3.6 酚酞指示剂 1%

3.7 氢氧化钠标准溶液 0.2585

称取0.5000克预先于105~110℃灼烧至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于300毫升的锥形瓶中，用40毫升中性水溶解，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至粉红色为终点。

4 操作步骤

称取试样0.1000克随同试剂做空白试验，置于塑料杯中，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，在室温下不断摇动溶解，加入20毫升硝酸钾饱和溶液，10毫升无水乙醇，少许纸浆，摇匀，在冷水浴中静置10分钟以上，使氟硅酸钾沉淀完全。用塑料漏斗过滤，用硝酸钾洗液洗净塑料杯，再用硝酸钾洗液洗净滤纸上的沉淀。然后将沉淀放入原杯中，加100~150毫升沸腾中性水，使滤纸散开。加5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准液滴定至粉红色为终点。

5 分析结果的计算

Si%= C (V-VO)*0.007* 100

m

式中： C--- 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l

V---滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积

VO—滴定试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积

m---试样量