对氯甲苯的制备
【步骤】
把制好的对甲苯胺重氮盐溶液,慢慢倒入冷的氯化亚铜盐溶液中,边加边振摇烧瓶,不久析出重氮盐-氯化亚铜橙色复合物。
加完后,在室温下放置15min到0.5h。
然后用水浴慢慢加热到50—60℃【1】。
,分解复合物,直至不再有氮气逸出。
将产物进行水蒸气蒸馏蒸出对氯甲苯。
分出油层,水层每次用10ml乙醚萃取两次,萃取液与油层合并,依次用10%氢氧化钠溶液、水,浓硫酸,水各5ml洗涤。
醚层经无水氯化钙干燥后在水浴上蒸去乙醚,然后蒸馏收集158—162℃的馏分,产量约4g。
纯粹对氯甲苯的沸点为162℃,折射率n20D1.5160。
本实验需6-8h。