- - - - - 总结资料 实验题目：由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体 一、实验目的 1、巩固对铝和氢氧化铝两性的认识，掌握复盐晶体的制备方法； 2、了解从水溶液中培养大晶体的方法，制备硫酸铝钾大晶体。 3、掌握沉淀与溶液分离的几种操作方法。 二、实验原理 1、明矾的性状 明矾又称白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾、十二水硫酸铝钾。是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。化学式KAl(SO4)2·12H2O，式量474.39，正八面体晶形，有玻璃光泽，密度1.757g/cm3，熔点92.5℃。64.5℃时失去9分子结晶水，200℃时失去12分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。在20度，1个标准大气压下，明矾在水中的溶解度约为5.90g。 表1 溶解度的参照表 温度 ℃物质 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
K2SO4 7.35 9.22 11.11 12.97 14.76 16.56 18.17 19.75 21.4 22.4 24.1 Al2(SO4)3·18H2O 31.2 33.5 36.4 40.4 45.7 52.2 59.2 66.2 73.1 86.8 89.0 KAl(SO4)2·12H2O 3.0 4.0 5.9 8.4 11.7 17.0 24.8 40.0 71.0 109.0 154.0 - - - - - 总结资料 2、明矾晶体的实验制备原理 铝屑溶于浓氢氧化钾溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钾K[Al(OH)4]，用稀H2SO4调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸，溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐，此复盐称为明矾［KAl(SO4)2·12H2O］。小晶体经过数天的培养，明矾则以大块晶体结晶出来。制备中的化学反应如下： 2Al + 2KOH + 6H2O ══ 2K[Al(OH)4] + 3H2
↑
2 K[Al(OH)4] + H2SO4 ══ 2Al(OH)3↓+ K2SO4 + 2H2
O
2Al(OH)3 + 3H2SO4 ══ Al2(SO4)3 + 6 H2
O
Al2 (SO4)3 + K2SO4 + 24H2O ══2KAl(SO4)2·12H2
O
三、实验步骤 1、工艺流程图
废铝→溶解→过滤→酸化→浓缩→结晶→过滤单晶培养→明矾单晶 2、明矾晶体的实验制备 取50mL2mol·L-1 KOH溶液，分多次加入2g废铝制品(铝质牙膏壳、铝合金易拉罐等)，反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到l00mL，在不断搅拌下，滴加3 mol·L-1 H2SO4溶液,调ph6-7(按化学反应式计量，约41mL)。加热至沉淀完全溶解，并按计量数加入 ，适当浓缩溶液，然后用自来水冷却结晶，抽滤，所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O。 3、明矾透明单晶的培养 KAl(SO4)2·12H2O为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶(晶种)有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和
KOH ↘ H2SO4 ↘ K2SO4
↘
K2SO4 - - -
- - 总结资料 状态。本实验通过将饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。 （1）籽晶的生长和选择 根据KAl(SO4)2·12H2O的溶解度，称取l0g自制明矾(在40摄氏度，一个标准大气压下，明矾溶解度为11.7g)，加入适量的水（理论值约为85ml，实际加水约50mL，若加水过多，蒸发结晶会比较耗时间），加热溶解，然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻璃棒，然后在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下，放置一天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完整的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用。 （2）晶体的生长 以缝纫用的涤纶细线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻璃棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。 四、实验现象 步骤 现象 原因 溶解 反应剧烈，有大量气泡生成，并发出嘶嘶声，铝箔溶解。 2Al + 2KOH + 6H2O ══ 2K[Al(OH)4] + 3H2↑
酸化 开始加入硫酸时产生絮状沉淀，当调ph至6-7时，溶液呈白色糊状。 2K[Al(OH)4] + H2SO4 ══2Al(OH)3↓+ K2SO4 + 2H2O - - -
- - 总结资料 溶解 加热煮沸上述溶液后再加入硫酸，则溶液呈请透明。 2Al(OH)3 + 3H2SO4 ══ Al2(SO4)3 + 6 H2O
反应 按计量数加入硫酸钾后，加热至近沸，溶液呈无色透明状。 Al2 (SO4)3 + K2SO4 + 24H2O ══2KAl(SO4)2·12H2O 结晶 晶体析出较快，呈白色细小颗粒状。 因为溶液结晶速度较快，所以析出的不是透明的八面体的籽晶，而是细小的晶体。 单晶培养 籽晶在线绳上结出较多小籽晶，且烧杯底壁上有一层籽晶，在挑选出的较大的晶种上也有较多小籽晶析出。 因为烧杯内壁并不完全光滑，存在瑕疵，同理线绳和较大晶种也如此，所以会有籽晶在其上析出。需要把晶种上的小籽晶小心剥下，并连同烧杯内的籽晶一起加热溶解，冷却至室温后将晶种放回溶液继续结晶。
五、实验数据的处理及分析 1． 在溶解铝箔时，用去4mol/L的 KOH 25mL,而不是18.5mL.为的是让铝箔快速
溶解，且多与的碱可在调节ph时中和。 2． 抽滤得到的Al(OH)3 为41.1g，大于理论值31.1g。可能的原因有：氢氧化铝在抽滤后仍含有较多的水分；杂质离子的沉淀也在其中。由于超过理论值太多，而铝箔中主要含铝，杂质是少量的，这说明沉淀含水过多占主导地位。而按照该值计算所得的硫酸钾会大量过量，所以，在这种情况下应该按照理论值计算K2SO4。
即比理论值6.4克略多一些即可。 - - - - - 总结资料 3． 抽滤后得到KAl(SO4)2·12H2O 31.5g。 理论产量35.1g，产率为89.7%。 4． 最后获得的KAl(SO4)2·12H2O的外侧透明程度不好，内侧也不透明。看不出其八面体的形状。其原因为：1.籽晶并是并不是正八面体，而是一块透明的扁平的晶种。2. 在用棉线捆绑籽晶后，棉线边上的细丝也会长出籽晶，并且晶种表面并不光滑，籽晶也会在晶种表面生成，造成晶体透明度差，形状不规则。解决方法是选择一个规则的晶种，并用洁净的头发丝缠住晶种。 六、参考文献 1．中美教师合编，《新化学实验》，天津科学技术出版社，1984 2．[美] B.A.苏迪著，刘光译，《单晶生长》，科学出版社，1979 3．张克从.1987.近代晶体学基础..科学出版社 4．罗谷风编，《晶体学导论》，地质出版社，1985,11~25 5. 刘汉标、石建新、邹小勇.2008.基础化学实验..科学出版社 6. 孙淑声等.2005.无机化学..北京大学出版社 - - -
- - 总结资料 实验题目：碱式碳酸铜的制备及铜含量测定 摘要：本次试验主要是探究硫酸铜与碳酸钠反应的最适体积配比和反应温度，并用碘量法测定0.1g碱式碳酸铜中铜的质量分数。 关键词：探究 最适体积配比 最适反应温度 碘量法 前言：碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，其中铜含量的变化会影响产品的颜色，工业产品含66.2%~78.2%（质量分数）氧化铜,呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200oC即分解，在水中的溶解度度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。实验室制备（水溶液反应法）：2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O = Cu2(OH)2CO3↓+ CO2↑+ 2Na2SO4，并用碘量法测定碱式碳酸铜中铜的含量。 一、实验部分
（一）仪器与药品： 带标号的中式管10只；250mL烧杯及100mL烧杯; 50mL容量瓶；BaCl2溶液; 2mol/L HCl溶液, Na2CO3 及CuSO4·5H2O固体，1 mol/L硫酸溶液，10％KSCN溶液，10％KI 溶液，0.5％的淀粉溶液，0.1mol/L Na2S2O3溶液。 （二）实验过程 1． 探究CuSO4 和Na2CO3溶液体积的适合配比 - - - - - 总结资料 配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液100mL：分别称取12.5gCuSO4·5H2O和5.3gNa2CO3溶解于250ml小烧杯。
取10只中式管编号，其中5只加入2.0 mL 0.5 mol/L CuSO4溶液，另外5只分别加入1.6mL,1.8mL,2.0mL, 2.2mL,2.4mL0.5mol/L的Na2CO3 .将他们放到90℃的水浴中加热。几分钟后将Na2CO3分别加入到CuSO4 溶液中，震荡试管。观察现象，比较各试管中沉淀的生成速度、沉淀的数量及颜色，以确定反应物溶液体积的最佳配比。 2．反应温度的探求 在5支试管中，各加入2.0mL0.5mol·L-1CuSO4溶液，另取5支试管，各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支，将它们分别置于80℃，85℃，90℃，95℃，100℃的恒温水浴中，数分钟后将Na2CO3
溶液倒入CuSO4溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定合适温度。
3. 碱式碳酸铜的准备 由第1部分和第2部分的结果，在适宜的温度下用适宜的溶液比例，制取2.0g的Cu2(OH)2CO3 。沉淀完全后，静置一段时间，抽滤。用蒸馏水洗涤沉淀数次，直至沉淀中不含SO42-为止。然后再用适量的无水乙醇洗涤一次。烘干，称量Cu2(OH)2CO3的质量。 4． 产品中铜含量的测定 1)准确称取0.1000（±0.0002）g碱式碳酸铜,加入2mol/L HCl,使试样完全溶解,定容于50ml容量瓶中,准确吸取10.00ml上述试液三份分别置于三个锥形瓶中.