碳纤维工艺流程
退丝 集线 卧式干燥炉 预氧化炉1 预氧化炉2
预氧化炉3 低温炭化炉 高温炭化炉 表面处理1
表面处理2 水洗 卧式干燥炉 上浆 立式干燥炉
收丝
退丝是把原丝分束送人下一步的工序。从退丝区出来的原丝经集
线板一束束的进入干燥炉进行下面的工艺。退丝区中要注意原丝走完
后,新丝与旧丝的连接。用耐热纤维把两丝连接在一起。通过集线板
进入干燥炉。
从退丝区过来的原丝含有大量的水分,经过卧式干燥炉能充分的
干燥原丝,使其能够进入预氧化炉更好的进行一系列的反应。
预氧化工艺是碳纤维生产中的关键步骤。原丝经过预氧化过程由
线型分子链转化为耐热的梯型结构,为以后的碳化过程起固氧固碳的
作用。在此过程中发生一系列的环化、氧化和脱氢等反应,原先的σ
键为主的直链结构形成大量的离域π电子,形成生色的共轭结构。使
得原丝由洁白色逐步变深:白色 →淡黄色→米黄色→浅棕色→棕色
→黑色。此过程中PAN发生化学反应脱去大量小分子,发生结构变化,
需施加一定的牵伸力保证丝的结构不发生解取向,保证预氧丝的强度。
预氧化过程中温度在200℃~300℃之间,在240℃左右时,氧含量迅
速上升,发生化学反应。此过程中炉膛内温度保持均匀,并有循环空
气带走反应中产生的小分子等杂质及反应热,保证预氧化能连续进行。
预氧化过程反应时间较长,需80~100min,制约碳纤维生产效率。
车间采用三台预氧化炉同时对丝进行预氧化,使得丝有足够的预氧化
反应时间,并且能连续不断的走丝,进行流水化生产。
PAN原丝经预氧化转化为含氧8%~10%的预氧丝,然后进入碳化
炉进行碳化。低温炭化炉温度在300℃~800℃之间,分为几个温度
区间,逐步对预氧丝在隔绝空气的条件下进行碳化反应,形成初级的
乱层石墨结构。在预氧化中,预氧丝发生热解和缩聚反应,会产生大
量的废气和焦油,,应通过排气口及时排出保证生产稳定。高温碳化
温度在1000℃~1600℃,一般可能在1400℃左右,此过程中预氧丝
发生进一步的反应,形成乱层石墨结构,并脱出一些小分子。在碳化
过程中发生分子结构的转变,应给予一定的牵伸力,保证结构的取向
度。
为碳纤维能更好的用于复合材料生产,需对碳纤维的表面进行处
理,使其能形成更好的接触表面。使用阳极电极氧化法,用脉冲通电
的方法进行表面处理,使得碳纤维表面发生刻蚀和生产含氧官能团。
表面处理中通一10V左右的电压,形成25A左右的电流。采用碳酸氢
铵中性电解质进行表面处理。
水洗过程用浸渍法对碳丝进行清洗,将碳丝表面的电解液等杂质
清洗掉,为以后的上浆过程做准备。在水洗中水温设定在50℃左右,
之后在加以100℃左右的干燥过程。
碳纤维是脆性材料,在后续的深加工过程中容易出现起毛丝等不
良的现象,经过上浆过程能很好的改良碳纤维的表面性质。上浆后,
碳丝的表面形成一层皮膜,使得碳丝的集束性好,耐磨性提高,深加
工中的起毛现象减少,并且碳纤维的吸水性会变小,开纤扩幅容易。
稳定性更好,并能改善复合材料中的接触面性质,提高材料的强度。
上浆过程采用浸渍的方法,使每根碳纤维的单丝上附着一层上浆剂,
干燥后在碳丝上形成一层薄薄的皮层,完成上浆。过程中要使得碳纤
维表面附着的上浆剂均匀,没有死区和富集区,保证上浆均匀。上浆
后,经过干燥(180℃左右),收丝即可得到成品的碳纤维。