© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net水性全氟聚氨酯防水防油整理剂的制备及性能
李培枝,沈一丁,李刚辉
(轻化工助剂化学与技术教育部重点实验室,陕西科技大学,西安710021)
摘 要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),1,42丁二醇(1,42BDO)和全氟醇为主要原料,N2异丙基二乙醇胺为
扩链剂,二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为引发剂,制备水性阳离子全氟聚氨酯防水防油整理剂(WFPU);探讨
WFPU用量、交联剂用量、烘焙温度和烘焙时间对棉织物拒水拒油效果的影响。结果表明,优化的WFPU整
理工艺为:WFPU用量10g/L,交联剂用量20%(占整理剂用量的质量百分数),焙烘温度160℃,焙烘时间
150s。经该工艺整理后的织物具有较佳的拒水拒油效果,对水的接触角可达138°,对石蜡油的接触角可达
120°,且耐洗性优异。
关键词:防水整理;防油整理;整理剂;棉织物
中图分类号:TS1951641 文献标识码:A 文章编号:1000-4017(2009)13-0014-03
Preparationandpropertiesofwater2basedperfluorinated
polyurethanewater2andoil2repellentfinish
LIPei2zhi,SHENYi2ding,LIGang2hui
KeyLaboratoryofAuxiliaryChemistry&TechnologyforChemicalIndustryMinistry ofEducation,ShanxiUniversityofScience&Technology,Xi’an710021,China
Abstract:Waterborneperfluorinatedpolyurethanewater2andoil2repellentagent(WFPU)waspreparedwithisophoroneisocy2
anate(IPDI),1,42pinacone(1,42BDO)andperfluorinenol(FOL)asrawmaterials,N2isopropyldiethanolamine(MDEA)asa
chainextenderanddibutyltindilaurate(DBTDL)asaninitiator.InfluencesofWFPUdosage,crosslinkingagentdosage,curing
temperatureandtimeonwaterandoilrepellentpropertiesofcottonfabricwerediscussed.Resultsshowedthat,theoptimum
applicationprocesswasWFPU10g/L,crosslinkingagent20%,curingat160℃for150seconds,cottonfabrictreatedwitha2
boveprocesshadexcellentwaterandoilrepellentpropertieswithwatercontactangleupto138°andoilcontactangleupto
120°,aswellasgooddurability.
Keywords:waterrepellentfinish;oilrepellentfinish;finishingagent;cottonfabric
0 前言
防水防油整理是将一种具有特殊分子结构的整理
剂均匀地涂覆至织物表面,牢固地附着于纤维,或与纤
维发生化学结合,在纱线表面交联成膜,以有效地阻止
水、油进入纤维内部或纤维之间,从而使织物不易被水
和常用油类所润湿。
有机氟热稳定性和化学稳定性好,可使织物表面
能降低至油、水和污渍不能浸润的程度,且不影响织物
手感、透气性、透湿性、色牢度、色光和进行其它后整
理[1]。
水性聚氨酯以水为分散介质,具有节能、不燃、对
环境和人体危害小等优点,在纺织品涂层及功能整理
领域获得广泛应用[224]。将有机氟基团引入水性聚氨
酯链段中,可以制备出具有优异表面性能、环境友好和
安全无毒的水性含氟聚氨酯乳液。许多学者已对含氟
收稿日期:2009-03-18
基金项目:陕西省自然科学基金(2007E118)。
作者简介:李培枝(1982-),女,河北辛集人,陕西科技大学应用化学博
士研究生,主要从事高分子助剂的研究。E2mail:lipeizhi@sust.edu.cn聚氨酯进行研究[527],对水性阳离子含氟聚氨酯防水防
油织物整理剂则鲜见报道。
本试验以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),1,42丁二
醇(1,42BDO)和全氟醇为主要原料,N2异丙基二乙醇
胺为扩链剂,二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为引发剂,
采用自乳化法制得低黏度、高固体组分的水性阳离子
全氟聚氨酯防水防油整理剂(WFPU),并研究其对织
物整理的防水防油性能。
1 试验
1.1 试验材料
织物 经退浆、漂白后的纯棉织物(14.76tex×
14.76tex+40D/524根/10cm×284根/10cm)。
药品 异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI,工业品),全氟
醇(FOL,广东新会化工有限公司);1,42丁二醇(1,42
BDO),N2异丙基二乙醇胺(工业品,常州太湖化工有限
公司);二月桂酸二丁基锡(DBTDL,化学纯,天津市化
学试剂一厂);冰醋酸(化学纯,天津市化学试剂一
厂);白矿物油,十六烷,正十四烷,
正十二烷,正癸烷。
41印 染(2009No.13) www.cdfn.com.cn
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net1.2 试验仪器
YB813型沾水度测定仪(温州大荣纺织标准仪器
厂),MINE2TENTE轧烘焙一体机(LABORTEX公司)。
1.3 阳离子全氟聚氨酯2丙烯酸酯聚合物的制备
在装有温度计、回流管和搅拌器的三口烧瓶中,加
入一定量的1,42丁二醇(1,42BDO),于120℃真空脱
气2h,通入氮气,加入计量的异佛尔酮二异氰酸酯
(IPDI)于90℃反应;反应一段时间后降温至70℃,向
体系中慢慢滴加扩链剂和引发剂,反应0.5～1.0h;再
加入全氟醇,于65～70℃反应至WNCO≈2%(NCO为
嵌段异氰酸酯),用二正丁胺滴定法判断反应终点。将
反应体系冷却至30℃,加入冰醋酸酸化成盐,并向体
系中慢慢加入一定量的去离子水,剧烈搅拌乳化,即制
得含固量为25%(质量分数,下同)的阳离子全氟烷基
聚氨酯水乳液(该乳液为黄色透明至乳白色)。
1.4 三防整理工艺
工艺处方
WFPU/(g/L) 5～40
交联剂/%0～40
pH值3～5
浴比20∶1
工艺流程 浸轧(轧余率为60%～80%)
→预烘
(85℃,1～2min)→焙烘(80～180℃,1～3min)
1.5 性能测试
1.5.1 接触角测定
采用10mL小型注射器分别将水和液体石蜡滴在
待测试样上,采用JIC21润湿角测量仪测量接触角。
1.5.2 防水防油防污测试
(1)拒水性能测试方法 参照AATCC22-2001
《排水:喷雾试验》测试并评级,评级标准见表1。
表1 拒水性能等级标准
评分标准
100
受淋表面没有润湿,也未沾有小水珠
90受淋表面没有润湿,但沾有小水珠
80受淋表面仅有不连续的小面积润湿
70受淋表面有一半润湿
50受淋表面全部润湿
0正反面均全部润湿
(2)拒油性能测试方法 参照AATCC118-2002
《排油:耐烃试验》(FZ/T01067—1999)。拒油性分8
级,0级最差,8级最好。拒油整理液组成及对应级别
见表2。
1.5.3
耐洗性测试
参照GB/T8629—2001(ISO6330-2000)《纺织
品试验用家庭洗涤和干燥程序》。选用5A洗涤程序,表2 拒油性能等级测试的液体组成
AATCC防油标号组分AATCC防油标号组分
0无(未通过白矿物油的测试)5正十二烷
1白矿物油6正癸烷
2白矿物油和正十六烷容量比65∶357正辛烷
3正十六烷8正庚烷
4正十四烷--
即:洗涤12min→漂洗3min→漂洗3min→脱水1min
→漂洗2min→脱水1min→漂洗2min→脱水6min。
洗涤时水位为5L,洗衣液用量为0.2L。
2 结果和讨论
2.1 WFPU基本参数
合成的水性阳离子全氟烷基聚氨酯织物整理剂
(WFPU)的基本参数如表3所示。
表3 防水防油织物整理剂的基本参数
项目参数项目参数
外观黄色透明至乳白色乳液溶媒水
离子性阳离子稀释性冷水易稀释
pH值4.0～6.0燃点无
密度/(g/cm3)1.09保管温度/℃-5～30
有效组分/%25.0稳定性半年不分层
2.2 WFPU整理效果
2.2.1 整理剂用量的影响
由于水性全氟聚氨酯织物防水防油整理剂的高分
子链段中带有全氟碳链段,因此本身具有极低的表面
能。织物浸轧防水防油剂整理后,纤维上附着低表面
能的全氟聚氨酯高分子链段,且在升温过程中,全氟基
团逐渐向纤维表面迁移,赋予织物优异的防水防油性。
不同防水防油整理剂用量对整理效果的影响见表4。
表4 整理剂用量对织物拒水拒油效果的影响
整理剂用量/(g/L)510203040
拒水性/分90100100100100
拒油性/级56677
由表4可知,随着整理剂用量的增加,防水防油效
果逐渐增强;一定程度后,再提高用量,整理效果无明
显变化。WFPU最佳用量为10g/L。
2.2.2 交联剂用量的影响
交联剂作为织物整理的重要增效助剂,其作用是
使聚合物之间及聚合物与纤维之间牢固结合,提高成
膜的强度和黏着性。随着温度的升高,交联剂在聚氨
酯分子链段间产生化学交联,可有效提高织物的防水
防油性能。
试验选用自制高效交联剂,在WFPU用量10g/L
的条件下,改变交联剂用量(占整理剂用量的质量分
数)对棉织物进行防水防油整理,结果见表5。
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