聚醚胺230的无色固化促进剂的研究
D230作为聚醚胺,具有非常多的优点,低粘度,不结晶,不吸潮,柔韧性好等,但其常温固化太(室温凝胶时间达到300 min以上),往往需要加入一些促进剂。
根据已有的报道:
U.S. Pat. No. 4,518,749利用DMP-30作为促进剂,促进效果一般,而且DMP-30很容易黄变。
U.S. Pat. No. 3,875,072利用三乙醇胺和哌嗪复配作为聚醚胺的促进剂,复配的促进剂要比单独使用一种促进作用要大,但是复配物在低温下容易结晶(哌嗪熔点在109℃,三乙醇胺在21℃)。
U.S. Pat. No. 4,189,564在U.S. Pat. No. 3,875,072基础上加入任意量的氨乙基哌嗪,都可以解决其低温结晶的问题,而且对其促进作用并没有明显的影响。
这就是俗称的399.这在专利CN1023561110B也有具体的介绍。
US 4800222公开了与固化剂和树脂一同使用的包含哌嗪,三乙醇胺和DMP-30的促进剂,但是DMP-30容易黄变,不适用于一些无色透明的场合。
WO 2008/103868公开了用于环氧树脂的聚合的促进剂,组合物中包含氨乙基哌嗪和甘油。
在专利CN102356110B中包含了几乎所有关于聚醚胺促进剂的介绍。
1.根据文献,专利以及实验数据, 综合得到促进剂的主要成分三乙醇胺, 哌嗪,氨
2.物质混合后,在100度加热0.5H,即可得到液体。
AEP,对凝胶时间并没有明显的提高,反而延长了,之所以加入AEP,是因为哌嗪和三乙醇胺在一起容易在低温下结晶,只要加入一点AEP,就能抑制结晶,但是加入AEP 会导致固化物变黄。
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3. 399-1和仿399-2的耐黄变 通过实验得出,直接把399-1和399-2直接紫外灯下照射时,其不发生黄变,当加入D230固化体系中时,无论是在紫外照射还是室外,都很容易发生黄变,而没加入促进剂的空白样品却不容易发生黄变,为了验证到底是哪个物质引起的紫外吸收?(固化物的耐热性很好)(具体补图),我们进行了紫外检测:
吸收值
通过比较发现,TEA 没有吸收,而其他两个在(280-400 nm )有很弱的紫外吸收,通过加入202助剂,可以明显的改善制品的耐候性。
试验发现399-2在5℃下很容易发生结晶,析出晶体,继而很可能影响其使用。
为了解决其低温结晶的问题,专利中报道是用氨乙基哌嗪,加入任何量的氨乙基哌嗪都可以解决其低温结晶的问题,另外我们也尝试利用常用的溶剂苯甲醇来改善其低温结晶性。
具体结果如下表:
吸收值
吸收值
且能对凝胶时间没有太大的影响。