混合半合成脂肪酸甘油酯38型检验操作规程
1 目的：建立混合(半合成)脂肪酸甘油酯（38型）检验操
作规程。
2 适用范围：适用于混合(半合成)脂肪酸甘油酯（38型）
检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：卫生部药品标准化学药品及制剂第一册
WS1-121-83-89及《中国药典》2005年版二部。
4.2 质量指标：见《混合(半合成)脂肪酸甘油酯（38型）
质量标准》。
4.3 仪器与用具：熔点仪、50ml纳氏比色管、酸式滴定
管、 碱式滴定管、碘瓶、锥形瓶。
4.4 试药与试液：氯仿、乙醚、苯、石油醚、乙醇、20%
（g/v）醋酐吡啶溶液、中性乙醇、酚酞指示液、0.5mol/L乙
醇制氢氧化钾液、饱和氯化钠溶液、稀醋酸、盐酸溶液（1→2）、
亚铁氰化钾试液、标准铅溶液、标准锌溶液、氢氧化钠滴定液
（0.1mol/L）、乙醇、乙醚（1:1）混合液盐酸滴定液（0.5mol/L）、
溴化碘溶液、新制碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、
淀粉指示液。
4.5 操作方法：
4.5.1 性状：本品应为白色或类白色的蜡状固体；具有油
脂臭。本品在氯仿、乙醚或苯中易溶，石油醚中溶解，在水或
乙醇中几乎不溶。
熔点：取本品，按《熔点测定操作规程》测定，本品的熔
点应为： 37℃-39℃。
酸值、碘值、皂化值：取本品，按《脂肪与脂肪油检查操
作规程》检验，本品的酸值应≤1.00；碘值应≤2；皂化值应为
215-230。
羟值：取本品约1g，精密称定，置250ml圆底烧瓶中，
精密加入20%（g/v）醋酐的吡啶溶液5ml，置沸水浴中加热回
流1小时后，自冷凝器口处加水10ml，摇匀，继续加热10分
钟，冷却，用中性乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml冲洗冷凝
器的内壁及瓶颈，加酚酞指示液1ml，用0.5mol/L乙醇制氢氧
化钾液滴定，同时做空白试验，以供试品消耗的0.5mol/L乙醇
制氢氧
化钾液的ml数为A，空白试验消耗的ml数为B，它的摩
尔浓度为M，供试品g数为G，酸值为D，照下列计算羟值不
大于60。
（B-A）×M×56.11
供试品的羟值= +D
G
4.5.2检查

4.5.2.1 重金属：取本品1g，加饱和氯化钠溶液20ml，
置水浴上加热熔化，然后置冰浴中冷却滤过滤液移置50ml比
色管中，加稀醋酸2ml与水适量使成25ml，照《重金属检查操
作规程》第一法检验，含重金属不得过百万分之十。
4.5.2.2 锌盐：取本品1g，加盐酸溶液（1→2）4ml与水
25ml，加热煮沸约10分钟，置水浴中冷却凝固，水溶液滤过
再照上述方法反复提取2次，每次各加盐酸溶液（1→2）3ml，
滤液置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，
置50ml比色管中，加亚铁氰化钾试液3ml与水适量使成25ml，
摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液（精密称取硫酸锌44mg，
置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摆匀，精密量取
10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml
相当于10μg的Zn）6ml，加亚铁氰化钾试液3ml与盐酸溶液
（1→2）2ml，加水适量使成25ml，摇匀制成的对照液比较，
不得更浓（0.03%）。
4.5.3 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，
应符合规定。
4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若
有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
混合(半合成)脂肪酸甘油酯（38型）批检验记录见附件
1。