广东药学２００５年第１５卷第６期
铁离子。另一方面是原料氯化钠、甲硝唑以及活性
炭也会带来微量铁离子。在０．５％甲硝唑注射液中
铁离子浓度达到０．６ ｏ．ｇ／ｍｌ时，灭菌后即开始出现
类白色混浊且浊度随铁离子浓度升高而增加，冷却
放置后，类白色混浊严重者转变为棕黄色沉淀 ］。
所以加入ＥＤＴＡ－２Ｎａ能螯合生产中因各种原因带人
的微量铁离子，消除铁离子对甲硝唑的催化作用，增
加了甲硝唑的稳定性。
甲硝唑注射液灭菌后冷却速度的快慢对注射液
的外观有较大影响。因此，在实际生产中，甲硝唑注
射液控制在Ｉ１５℃、３０ ｍｉｎ热压灭菌，并在３０ ｍｉｎ
内快速冷却至６０℃。因为甲硝唑注射液在高温、高
重楼皂苷提取工艺的研究 ｌ９·
压灭菌条件下可能发生分子结构的可逆反应，使分
子结构中共轭双键延长，因此灭菌后溶液颜色变黄，
如果灭菌后迅速冷却，则一定程度地阻碍可逆反应
的发生。
参考文献：
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药学，１９９６，８（３）：７２—７３．
［２］潘学田．中国医院制剂规范西药制剂（第２版）［Ｍ］．北
京：中国医药科技出版社，１９９６．２０５—２０６．
［３］陈爱民．甲硝唑注射置备中易出现的质量问题［Ｊ］．中国
医院药学杂志，１９９５，１５（４）：１８１—１８２．
（收稿：２００５—０３—１８；修回：２００５—０７—２３）
冯 旋，黄文通，陈 军 （湖南省血防所附属湘岳医院，湖南岳阳４１４０００）
摘要：目的研究重楼皂苷的提取工艺。方法以薯蓣苷元的含量为检测指标，采用ｋ（３ ）正交试验，优选制备工艺。结果 最佳提取工艺为４倍于生药量的７０％乙醇，回流提取３次，每次２ｈ。结论该制备工艺合理可行。
关键词：重楼皂苷；提取工艺；正交试验；薯蓣苷元
中图分类号：Ｒ２８４文献标识码：Ａ文章编号：１００７—９９３９（２００５）０６—００１９—０２
重楼（Ｒｈｉｚｏｍａ Ｐａｒｉｄｉｓ）又名蚤休、七叶一枝花、
独角莲等，为百合科多年生草本植物，是一种常用中
药，经现代药理研究，重楼皂苷具有抗肿瘤、消炎、抑
菌、镇静、镇痛、止血等作用。经实验室和现场试验
证实¨ ，重楼皂苷对杀灭钉螺、血吸虫尾蚴及血吸
虫病预防具有较佳的效果。本文采用正交试验法，
以重楼中主要药理成分薯蓣苷元的提取量为评定指
标，对制备过程中的诸因素进行研究，选择出了最佳
提取条件，为重楼皂苷的提取工艺的优选提供了实
验依据。
１仪器与材料
ＣＳ－９３０型双波长薄层扫描仪（日本岛津）
硅胶Ｇ（青岛海洋化工有限公司）；薯蓣苷元
（批号６１５－６０２，中国生物制品鉴定所）；药材饮片
（批号２００３０２１４，岳阳市医药总公司中药饮片厂）。
２方法与结果
２．１正交试验设计
２。１。１试验因素水平设计确定以乙醇浓度、乙醇 用量、提取时间、提取次数４个因素，每个因素设置
３个水平，因素水平见表Ｉ。
表１ 醇提３－艺试验因素水平表
水平乙醇 （％）乙醇 （倍）提取Ｂ （ｈ）提取 （次）
２。１。２正交试验及结果按照ｋ（３ ）正交表安排
试验，以重楼中薯蓣苷元的含量为考察指标，以直视
法和方差分析法分析结果 Ｊ，试验安排及结果见表
２，方差分析见表３。
２．２结果分析
极差大小为Ａ＞Ｃ＞Ｂ＞Ｄ，影响薯蓣苷元含量的
主要因素依次为Ａ＞Ｃ＞Ｂ＞Ｄ，方差分析表明，因素Ａ
即乙醇浓度对有效成分提取影响最大，因素Ｃ即提取
时间次之，综合考虑生产及成本，最佳组合为
Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ，即７０％乙醇、４倍量、回流提取２ ｈ，重复２次。
作者简介：冯旋（１９７３一），男。本科，主管药师，从事医院制剂工作。
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表２正交试验设计及结果
方差 来源
Ａ Ｂ Ｃ 误差 离均差平方自由度 和（ＳＳ） （ｎ） Ｆ值Ｐ
０．０５２００ ０．００３７７ ０．０ｌ１８０ ０．００ｌｌ０ ０．０２６００ ４７．２７ ０．００ｌ８９ ３．４４ ０．００５９０ ｌ０．７３ ０．０００５５ ＜０．０５ ＞０．１ ＜０．１ ＜０．Ｏｌ
２．３最佳工艺重复试验
按正交试验结果的最佳工艺方案重复试验３
次，结果表明，该工艺易于重复，所得产物符合制剂
要求，见表４。
表４最佳工艺重复试验结果
２．４含量测定
精密称取重楼提取物０．５ ｇ，加２ ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶
液２０ ｍ１水解２ ｈ，冷却后用石油醚萃取３次，每次
２０ ｍ１，合并萃取液，水洗至中性，回收石油醚至干，
残留物用氯仿溶解，定容至２ ｍｌ容量瓶中作为供试
品。另取薯蓣苷元加氯仿制成１ ｍｇ／ｍｌ溶液作为对
照品。依照薄层色谱法 ｊ，吸取上述２种溶液５ ｍ１，
分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷：醋酸乙
酯（４：１）为展开剂展开，取出晾干，喷以５％磷钼酸
乙醇溶液，１１０℃烘烤５ ｍｉｎ。薄层扫描条件：双波
长反射法线性扫描，入 ＝６１０ ｎｍ；入 ＝４８０ ｎｍ；扫描
速度２０ ｎｍ／ｍｉｎ。供试品在与对照品色谱相同的位
置显相同颜色的斑点。将３批受试品以上述方法测
得薯蓣苷元含量分别为０．４１％、０．４２％、０．４５％。
３小结与结论
３．１ 重楼皂苷中主要有效成分为脂溶性成分，故选 广东药学２００５年第ｌ５卷第６期
用适当浓度的乙醇作为溶剂，将其制成外用溶液或
软膏具有杀灭和预防血吸虫的作用 ｊ，因其主要药
理成分为薯蓣苷元，故确定薯蓣苷元为本工艺研究
的指标成分。
３．２影响薯蓣苷元提取效率的因素主要有乙醇浓
度、乙醇量、提取时间及次数，从优选浓度来看，用
５０％乙醇提取的重楼浸膏得率最高；而用７０％乙醇
提取的产物薯蓣苷元含量最高，考虑到后者指标较
前者指标更重要，故在提取工艺中采用了７０％的乙
醇。从提取次数看，３次提取的浸膏得率占总量的
９８％以上，这说明３次提取较为完全。乙醇得用量
是根据生药的重量和体积确定的。每个因素选择３
个水平进行最佳工艺考察，得最佳方案为
Ａ Ｂ Ｃ Ｄ：，即选择７０％的乙醇作溶剂，加人生药量４
倍的乙醇，加热回流提取３ ｈ，重复操作２次。
参考文献：
［１］黄文通，杨罗静，谈佩萍，等．重楼皂苷杀灭钉螺的研究 ［Ｊ］．中国血吸虫病防治杂志，１９９６，８（４）：２１６．
［２］黄文通，黄珊，谈佩萍，等．重楼皂苷杀灭血吸虫尾蚴 及防护效果的研究［Ｊ］．实用预防医学，１９９９，６（２）：９０．
［３］钱漪，许树梧．实用药学计算［Ｍ］．长沙：湖南科学技术 出版社，１９８５．３４７—３４８． ［４］中华人民共和国药典委员会编．中国药典（１９９５年版）一
部［Ｓ］．北京：人民卫生出版社，１９９５：附录ＶＩＢ． （收稿：２００５—０２—２２；修回：２００５—０６—２３）
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