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皂素的提取方法

茶壳中皂素的提取
1.皂素的基本性质
茶皂素茶皂素属于五环三萜类皂苷,是由皂苷元(即配基)、糖体和有机酸形成的结构复杂的混合物。

从茶皂素中一共分离出7 种皂苷配基,它们分别是茶皂苷元A、茶皂苷元B(玉蕊精醇C)、茶皂苷元C(山茶皂苷元A)、茶皂苷元E、山茶皂苷元B 及山茶皂苷元D。

这七种皂苷配基,均为齐墩果烷的衍生物,区别仅在于 A 环上C-23、C-24 及E 环C-21 所接的基团不同。

糖体部分包括葡萄糖醛酸、阿拉伯糖、木糖、半乳糖4 种,构成的有机酸是当归酸、醋酸,因此茶皂素是一种多单糖的配糖体。

纯的茶皂素固体,熔点223℃~224℃,无色微细柱状结晶,味苦而辛辣,平均分
子式C57H90O26,相对分子质量范围1200~2800,水解后皂苷元碳原子数为C30
2..皂素提取的基本方法
2.1超声波提取法
2.11实验器材及药品
药品:茶壳、无水乙醇,丙酮、浓盐酸等均为分析纯
器材:Y98 -3D超声波细胞粉碎机、RE-3000B旋转蒸发仪、JJ -1大功率电动搅器、HDM1000调温恒温电热套。

2.2实验方法:茶壳—粉碎—超声波提取—过滤—干燥—茶皂素。

用粉碎机将茶壳粉碎,并经过20目筛选,然后浸泡于一定体积的乙醇溶液中,搅拌均匀后装入合适的容器中,将容器固定于反应架上,启动超声波(频率20kHz)细胞粉碎机设置提取时间20分钟(不同时间对提取率的影响)、乙醇浓度80%、料液比1:4、超声功率(800w)及提取液温度50度等参数,进行提取,浸提完毕后,进行分离过滤,所得滤液用旋转蒸发仪浓缩并干燥得茶皂素,称重,测定油茶皂素的含量以及提取率。

2.2浸提法
2.2.1材料与药品:茶壳、石油醚、不同浓度乙醇(100% 、95% 、90% 、85%)、丙酮
2.2.2实验器材:粉碎机、40目筛子、磨口烧瓶、水浴锅、真空抽滤机、
2.2.3材料处理:茶壳清洗干净后,干燥后粉碎, 过40 目筛备用。

2.2.4茶皂素提取工艺流程:茶壳→粉碎→石油醚回流去油脂→乙醇回流→过滤→浓缩→丙
酮沉淀→真空干燥→粗皂素
2.2.5实验方法
2.2.5.1单因素浸提实验
2.2.5.1.1不同乙醇浓度浸提实验称取磨碎的茶壳10.0g 左右, 置于250mL 磨口烧瓶中, 加入80mL石油醚, 45℃水浴回流2h, 去茶油, 过滤, 残渣用相同方法再浸提一次,过滤, 挥发干残渣中的石油醚。

再分别加入80ml不同浓度乙醇(100% 95% 、90% 、85%), 在80℃的水浴下回流2h, 趁热过滤, 并用50mL 相应试剂分两次洗涤残渣。

将滤液真空浓缩至20mL 左右, 然后加入40mL 丙酮, 沉淀茶皂素, 过滤,将沉淀于50℃条件下真空干燥即得粗茶皂素。

2.2.5.2.2不同料液比浸提实验脱脂后的茶壳中分别加入不同料液比(1∶8、1:10、1∶12、1∶14) 的95%乙醇, 粗茶皂素的浸提方法同上。

2.2.5.
3.3不同提取时间浸提实验茶壳经脱脂后,加入100mL 的95%乙醇, 在80℃水浴中分别回流不同的时间(1、2、3、4h), 粗茶皂素的浸提方法同上。

1.3.1.4 不同提取温度浸提实验脱脂后的茶籽仁中, 加入100mL 的95%乙醇, 分别在不同
温度(60、70、80、90℃) 的水浴中回流2h, 粗茶皂素浸提方法同上。

2.2.5.4.4不同提取温度浸提实验脱脂后的茶壳中, 加入100mL 的95%乙醇, 分别在不同温度(60、70、80、90℃) 的水浴中回流2h, 粗茶皂素浸提方法同上。

2.2.5.4.5不同沉淀剂沉淀实验茶籽仁经脱脂后,加入100mL 的95%乙醇,在温度80的水浴中回流2h, 其他方法同上。

分别用不同的方法(乙醚沉淀、丙酮沉淀、无沉淀剂)沉淀茶皂素,得粗茶皂素,其它方法同上。

2.1.5.2正交实验根据单因素实验结果,选用9种实验安排表,实验因素水平及编码见表1
2.2.6粗茶皂素的得率计算方法
3.实验分析
3.1 讨论时间找出超声波萃取的最佳时间
3.2单因素实对皂素浸提实验的影响因素
3.21不同浓度对皂素浸提实验的影响
3.22不同液料比对皂素提取实验的影响
3.23不同时间对皂素提取实验的影响
3.24不同温度对皂素提取实验的影响
3.3正交实验结果分析。

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