海峡药学２００６年第ｌ８卷第２期
１５６３．１８６８９ １５５８．９３０３０ １５６４．１７６０３ １５６２．３３１１８ １５６Ｏ．７５３７８ 裹５现方法与原方法的比较
５讨论 ５．１稳定性试验结果表明；供试品溶液立即测定与 放置２４ｈ后测定的相对标准差在测定误差范围内， 供试液在２４ｈ内是稳定的。说明供试品溶解后只要 避光保存于本实验的流动相中，在一定时间内是稳 定的。 ５．２本实验最初采用甲醇一水作为流动相，结果峰 形对称性不好，峰形宽，同一份样品多次进样重现性 差，稳定性差，加入磷酸二氢钠后，峰形可以得到改 善，样品重现性良好，稳定性好，随着甲醇的比例增 大，保留时间缩短。综合上述影响因素，确定了本文 采用的流动相。 ５．３ 紫外分光光度法测定酞丁安含量较低的原因 可能是因为样品在稀乙醇中溶解后见光分解比较 快，而本实验的流动相则使样品有较好的稳定性。
益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定 潘娟桦 ，黄荔红ｚ（１、福建中医学院附属第二人民医院福州３５０００１；２、三明市药品监督管理局三明３６５０００） 摘要：目的建立测定益母革颗粒中盐酸水苏碱的含量方法。方法采用雷氏盐剩余比色法测定盐酸水苏碱的含量，测定波长为５２０ｎｍ。结果 本方法在０￣１２ｍｇ范围内线性关系良好．ｒ＝０．９９９２。平均回收率为９９．２ ，ＲＳＤ＝１．２０ 结论 本法操作简便、灵敏度高、专属性好，可作为 谊制荆质量控制方法。 关键词：益母革颗粒Ｉ盐酸水苏碱；雷氏盐剩余比色法 中圈分类号：Ｒ９２７．４文献标识码：Ａ文章编号 １００６—３７６５（２００６）０２—００８２ ０２ 益母草颗粒根据卫生部药品标准中药成方制剂 （第九册）收载，其质量标准仅有检查顶，不能较好地 控制药品的质量。本文采用雷氏盐剩余比色法测定 制剂中盐酸水苏碱的含量，操作简便，重现性好，能 控制该制剂的质量。 １仪器与试药品 １．１ 仪器 岛津ＵＶ一２１００紫外仪；超声清洗仪 （Ｂｒａｎｓｏｎ Ｂ３２００Ｓ）。 １．２试药盐酸水苏碱（１１０７１２—２００３０６）中国药 品与生物制品检定所提供样品：由福建建东药业有 限公司提供（２００３０２０４、２００３０２０５、２００３０２０６），所有
作者简介：潘娟桦。女（１９７Ｏ一）。１９９０年毕业于福建中医学院中药系 职称。主管药师。从事药品调剂和验收工作 联系电话：０５９１— ８７８７８２０６ ・８２・ 试剂均为分析纯。 ２样品中盐酸水苏碱的含量测定 ２．１ 测定原理 雷氏盐酸在酸性介质中可以和大 部分有机碱定量地生成难溶于水的络合物，故可用 于进行这些药物的鉴别、检出、分离和含量测定。本 法采用雷氏盐剩余比色法，由于测得的吸收度为硫 氰酸铬铵本身所有，因此，当过量的试剂使有机碱沉 析出后，滤取部分滤液或上清液按比色法测得剩余 试剂的量，即可换算出有机碱的含量。雷氏盐在 ５２０ｎｍ波长处有最大吸收，故选用该波长为测定波 长。 ２．２对照品、供试品、缺益母草样品及不加雷氏盐 溶液的吸收光谱 吸取对照品６ Ｌ，样品及缺益母 草样品２ｇ，按含量测定方法制成对照品溶液、样品溶
液、阴性对照溶液，最后在３５０￣８００ｎｍ扫描，５２０ｎｍ 维普资讯 http://www.cqvip.com Ｓｔｒａｉｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｆｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ Ｖｏｌ １ ８ Ｎｏ．２ ２００６ 均有最大吸收。同时，取对照品或样品适量，按含量 测定方法操作至“洗涤液并入同一量瓶中”。取该溶 液在３５０ ８００ｎｍ扫描（无吸收）（雷氏盐以外的成 分不干扰该方法的测定）（见图１、２、３、４）
圈１对照品溶液柴外暇收光｛ｌ 口
圈２缺益母草样品溶液蘩外暇收光｛ｌ
ｎ小 田３祥晶溶液鼙外暇收光｛ｌ 圈４不加－氏盐溶液蘩外暇收光ｌ请 ２．３对照品溶液的制备精密称取在１０５℃干燥至 恒重的盐酸水苏碱对照品２５ｍｇ至２５ｍｉ 量瓶中，加 ０．１ｍｏｌ・Ｌ 盐酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀， 即得（１ｍＬ含盐酸水苏碱ｌｍｇ）。 ２．４标准曲线的制备精密量取对照品溶液０ｍＬ、 ２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、６．０ｍＬ、８．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、１２．０ｍＬ， 分别置２５ｍＬ烧杯中，加０．１ｍｏｌ・Ｌ－＇盐酸溶液使成 １３ｍＩ ，各加活性炭０．５ｇＣｌ４０℃干燥４～５ｈ备用），置 沸水浴中加热３０ｓ，边加热边搅拌，滤至２５ｍｉ 量瓶 中，用０．１ｍｏｌ・Ｌ 盐酸溶液７ｍＬ，分次洗涤烧杯和 滤器，洗涤液并入同一量瓶中，另取０．１ｍｏｌ・Ｉ 盐 酸溶液２０ｍＬ置另一２５ｍｉ 量瓶中，作为空白试剂， 各精密加入新制的硫氰酸铬溶液３ｍＬ（临用时滤过， 取滤液），摇匀，加入０．１ｍｏｌ・Ｌ 盐酸溶液，稀释至 刻度，摇匀，置冰水浴中放置１ｈ，用干燥滤纸滤过，弃 初滤液，取续滤液，以０．１ｍｏｌ・Ｌ 盐酸溶液为空白， 按分光光度法，在５２０ｎｍ波长处分别测定吸收度， 用空白试剂的吸收度分别减去对照品的吸收度，以 吸收度的差值为横坐标，盐酸水苏碱的量为纵坐标， 绘制标准曲线，得方程为Ｙ＝５１。６６△Ａ＋０．７４０，ｒ一 ０．９９９２，表明盐酸水苏碱在Ｏ～１２ｍｇ范围内线性关 系良好 ２．５测定法：取本品装量差异项下的内容物，混匀， 研细，精密量取１５ｇ置１００ｍＬ具塞锥形瓶中，精密 加入无水乙醇５０ｍＬ，称定重量，超声处理３０ｍｉｎ，放 冷，用无水乙醇补足重量，摇匀，滤过，精密量取续滤 液２５ｍＬ，蒸干，残渣加０．１ｍｏｌ・Ｉ 盐酸溶液１０ｍＬ 使溶解，照标准曲线法制备项下的方法，自“加活性 碳０．５ｇ”起，依法测定吸收度，用空白试剂的吸收度 减去供试品的吸收度，从标准曲线上读出供试品溶 液中盐酸水苏碱的含量，计算，即得。 ２．６ 精密度试验 分别吸取５份对照品溶液各 ６ｍＩ ，按上述测定法测定，测得空白试剂吸收度减去 对照吕溶液吸收度差值，ＲＳＤ：０．９０ ，表明本法精 密度良好。 ２．７稳定性试验取同一批号（２００３０２０４）样品在 放置０、２、４、８、１２、２４ｈ后测定吸收度差值，ＲＳＤ一 １．３Ｏ％，表明样品的稳定性好。 ２．８ 重现性试验：取同一批号（２００３０２０４）样品５ 份，按上述测定方法分别依法测定，结果测得盐酸水 苏碱含量的ＲＳＤ一１．１Ｏ ，表明本法的重现性好。 ２．９ 回收率试验采用加样回收法，精密称取已知 含量的益母草颗粒６份，分别添加盐酸水苏碱对照 品，按上述测定方法测定盐酸水苏碱含量，结果（见 表１）。 衰１ 回收率试验结果（ｎ ６）
５．５１５８ ５．Ｏｌｌ６ ｌ０．４２７６ ９８．０ ５．４２５２ ６．１０１６ ｉｉ．４９０６ ９９．４ ９９．２ １．２Ｏ ５．５２３６ ６．０２１ｌ ｌ１．５７８４ ｌＯＯ．６ ５．６６３７ ４．１２１１ ９．７３６２ ９８．８ ： ： 竺 ！：！！ ２ 壁垒： ２．１Ｏ样品测定分别取３批益母草颗粒样品按上 述测定法测定盐酸水苏碱含量，结果（见表２）。 哀２样品含量的测定结果（ｎ一２） ２００３０２０４ ０．７５３０ｍｇ・ｇ＿。（１１．３１４３ｍｇ／袋）０・２Ｏ ２００３０２０５ ０．８８３５ｍｇ・ｇ一 （１３．０７０９ｍｇ／袋） １・９Ｏ ：！ ！ ｇ：ｇ： ！ ：！ 巴ｇ』堡 ：！ ３讨论 采用雷氏盐剩余比色法测定制剂中盐酸水苏碱 的含量，操作简便，灵敏度高，重现性好，能较好的控 制该制剂的质量，由上述实验结果暂定本品每袋含 生物碱以盐酸水苏碱（Ｃ Ｈ 。ＮＯ ＨＣＩ ）计，不得少于 １０ｍｇ。 参考文献 Ｃ１３国家药典委员会编．中国药典２０００年版一部（Ｓ３．北京：化学工 业出版社，２０００． ［２］汪晓根等．复方益母草胶囊质量标准研究［Ｊ］．基层中药杂志・ ２０００。１４（３）ｌ ９． （３３周世玉等．薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量ＣＪ３・华 西药学杂志。１９９９．１４（５）ｌ ３９５． ・８３・
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