TiN/TiCN/(Al2O3)/TiN CVD多层涂层硬质合金的性能研究摘要：采用高温化学气相沉积（HT-CVD）和中温化学气相沉积（MT-CVD）相结合的复合化学气相沉积新工艺在硬质合金基体WC-(W,Ti)C-(Ta,Nb)C-6%Co 上分别沉积TiN/TiCN/TiN和TiN/TiCN/Al2O3/TiN涂层，制备了两种CVD多层涂层硬质合金。
通过氧化实验、显微硬度和切削实验等手段研究了TiN/TiCN/TiN 和TiN/TiCN/Al2O3/TiN CVD多层涂层硬质合金的抗氧化性能、硬度和切削性能。
结果表明，涂层后硬质合金的抗氧化性能、硬度和切削性能明显提高，Al2O3的加入进一步提高了CVD多层涂层硬质合金的抗氧化性能、硬度和切削性能；通过提高涂层硬质合金的抗氧化性能和硬度能提高涂层硬质合金的切削性能。
关键词：TiN/TiCN/TiN；TiN/TiCN/Al2O3/TiN；抗氧化性能；显微硬度；切削性能Abstract: the high temperature chemical vapor deposition (HT-CVD) and temperature chemical vapor deposition (MT-CVD) combination of complex chemical vapor deposition new technology in the hard alloy substrate WC-(W, Ti) C-(Ta, Nb) C-6% Co separately on TiN deposits/TiCN/TiN and TiN/TiCN/Al2O3 / TiN coating, the preparation of the two CVD multi-layer coatings hard alloy. Through the oxidation experiment, microhardness and cutting experiment and the means to study TiN/TiCN/TiN and TiN/TiCN/Al2O3 / TiN CVD multi-layer coatings hard alloy antioxidant properties, hardness and cutting performance. The results show that after coating hard alloy antioxidant properties, hardness and cutting performance improved obviously, Al2O3 to join to enhance the CVD multi-layer coatings hard alloy antioxidant properties, hardness and cutting performance; By improving the coating hard alloy antioxidant properties and can improve the coating hardness cemented carbide cutting performance.Keywords: TiN/TiCN/TiN; TiN/TiCN/Al2O3 / TiN; Oxidation resistance; Micro hardness. Cutting performance1采用HT-CVD和MT-CVD相结合的复合化学气相沉积新工艺分别在WC-(W,Ti)C-(Ta,Nb)C-6%Co硬质合金基体上沉积TiN/TiCN/TiN和TiN/TiCN/Al2O3/TiN涂层，制备了两种CVD多层涂层硬质合金，研究两种CVD 涂层硬质合金的高温抗氧化性能、硬度和切削性能，并试图探索三种性能之间的关系，以通过改善涂层硬质合金的一般性能来进一步提高涂层硬质合金的切削性能，为涂层硬质合金的研究提供参考。
2 实验2.1 试样制备通过工业化生产的BPX250 全自动控制化学涂层炉，采用HT-CVD和MT-CVD相结合的复合化学气相沉积新技术分别在WC-(W,Ti)C-(Ta,Nb)C-6%Co 硬质合金基体上沉积，制备两种CVD多层涂层硬质合金。
TiN/TiCN/TiN和TiN/TiCN/ Al2O3/TiN涂层都是通过严格控制工艺参数在同一炉内连续沉积而成的，其中TiN/TiCN/TiN涂层的厚度为7μm，TiN/TiCN/Al2O3/TiN涂层的厚度为8.5μm。
2.2 试验方法氧化实验在型号为SX-8-16的硅钼棒高温电炉中进行，气氛为空气，氧化温度为1000℃。
用精确到0.1mg的FA1104N型精密电子分析天平对试样氧化前后的重量变化进行称量，计算出试样的单位面积增重率，然后绘制氧化增重曲线。
在BUEHLER MICRONET 5104型显微硬度计上进行显微硬度试验，加载载荷分别为10g、50g、100g、500g和1000g，保压时间为15s。
为确保测量精度，在各个不同载荷下均打打四个点取平均值。
切削实验在型号为HAAS-SL40的数控车床上进行并按照ISO3685-93单刃刀具切削寿命试验法进行试验。
切削方式为干式切削。
切削时，采用恒线速，并以后刀面的磨损深度VB=0.2mm作为磨钝标准来计算切削刀片的寿命。
，每种刀具均进行2~3次重复实验，以保证实验数据有重复性和可靠性。
切削时，刀具几何参数为：γ0= -60、α0=-60、λs= -50、κr= 900；切削参数为：切削速度V=160m/min，进给量f=0.2mm/r，切削深度ap=1.0mm；切削对象为：1Cr18Ni9Ti不锈钢。
3 结果与讨论3.1 CVD多层涂层硬质合金的抗氧化性能图1所示为CVD涂层硬质合金在1000℃的氧化增重曲线图。
由图可知：基体在高温下的空气中迅速氧化，其氧化增重曲线基本上呈直线型且斜率较大，涂层后基体在高温空气中的氧化被减缓，涂层对基体的氧化起到了一定的保护作用。
这表明涂层后硬质合金基体的抗氧化性能得到了显著提高。
在1000℃时，氧化前0.5h TiN/TiCN/TiN CVD多层涂层硬质合金没有发生明显增重，TiN/TiCN/TiN涂层对硬质合金基体起到了保护作用，在氧化0.5h之后，TiN/TiCN/TiN CVD多层涂层硬质合金的氧化增重曲线迅速以接近涂层硬质合金基体氧化增重曲线的斜率上升，TiN/TiCN/TiN涂层失去对涂层硬质合金基体的保护，基体严重氧化；氧化前1.5h TiN/TiCN/Al2O3/TiN CVD多层涂层硬质合金没有发生明显增重，TiN/TiCN/Al2O3/TiN涂层对涂层硬质合金基体起到了很好的保护作用，性能超过了TiN/TiCN/TiN涂层，氧化1.5h之后，基体开始氧化，TiN/TiCN/Al2O3/TiN多层涂层硬质合金的氧化增重曲线开始上升。
以上分析表明，Al2O3涂层的加入有效地延缓了涂层硬质合金基体氧化，进一步提高了涂层硬质合金的抗氧化性能。
这是因为Al2O3具有良好的高温化学稳定性，一方面能起到很好的隔热作用，另一面对O2的扩散有很好的阻碍作用。
图1CVD多层涂层硬质合金的氧化增重曲线3.2 CVD多层涂层硬质合金的硬度图2所示是基体与CVD涂层硬质合金的显微硬度与载荷函数关系曲线。
由曲线可看出，在载荷为10g时，TiN/TiCN/Al2O3/TiN CVD多层涂层硬质合金的显微硬度最高，为2230.8 HV 0.01，TiN/TiCN//TiN CVD多层涂层硬质合金的显微硬度次之，为2141.8 HV 0.01，未涂层的基体的显微硬度明显要低于前两种涂层硬质合金，只有1736.6 HV 0.01。
随着压入载荷（即压痕尺寸和压入深度）的增大，基体与CVD涂层硬质合金的显微硬度值均逐渐减小，即表现出硬度压痕尺寸效应[9]。
基体的平均显微硬度从10g时的1736.6 HV 0.01，降到1000g时的1599.5 HV1；TiN/TiCN//TiN CVD多层涂层硬质合金的平均显微硬度从2141.8 HV 0.01，降到1000g时的1616.7HV1；TiN/TiCN/Al2O3/TiN CVD多层涂层硬质合金的平均显微硬度从2230.8 HV 0.01，降到1000g时的1585.0HV1。
三条曲线的变化趋势大致相同。
在低载荷时变化趋势较明显，10g-100g之间，曲线的斜率很大；当载荷增至100g以上时，曲线的变化趋势变缓，趋于一稳定值。
曲线在100g处发生突变，这种现象可用弹性恢复和塑性变形来解析。
原因可能是载荷低于100g时，压痕周围的应力极高，卸载后压痕表面面积变化程度较大，弹性恢复较明显，因此压痕尺寸效应较明显；当载荷加大至100g及以上时，由于载荷的加大，塑性变形明显，一定程度上可以使压痕周围的高应力场得以释放，使能量降低，弹性恢复减弱。
表现为压痕尺寸效应减弱。
从三条曲线的变化总趋势看TiN/TiCN/Al2O3/TiN CVD多层涂层硬质合金压痕尺寸效应最明显，TiN/TiCN//TiN CVD多层涂层硬质合金次之，基体的压痕尺寸效应再次之。
这表明涂层后硬质合金基体的硬度明显提高，Al2O3涂层的加入也进一步提高了涂层硬质合金的硬度。
图2基体与CVD涂层硬质合金的显微硬度与载荷函数关系曲线3.3 CVD多层涂层硬质合金的切削性能图3所示为基体与CVD多层涂层硬质合金刀片在V=160m/min，f=0.2mm/r，ap=1.0mm切削条件下的切削寿命。
由图可见，涂层后涂层硬质合金的切削寿命明显提高，TiN/TiCN/TiN CVD多层涂层硬质合金相对未涂层基体的切削寿命提高41%，TiN/TiCN/Al2O3/TiN CVD多层涂层硬质合金相对未涂层基体的切削寿命提高86%。
这表明涂层是提高硬质合金切削性能的有效手段。
这是因为涂层后硬质合金基体的抗氧化性能和硬度得到了提高。
TiN/TiCN/ Al2O3/TiN CVD多层涂层硬质合金的切削寿命相对TiN/TiCN/TiN CVD多层涂层硬质合金提高32%，表明Al2O3涂层的加入进一步改善了刀片的切削性能。
这是因为Al2O3涂层的加入使TiN/TiCN/Al2O3/TiN CVD多层涂层硬质合金的抗氧化性能和硬度得到了进一步提高。
图3基体与CVD多层涂层硬质合金刀片的切削寿命4 结论1) 涂层后涂层硬质合金的抗氧化性能、硬度和切削性能相对未涂层的基体而言明显提高。
2) Al2O3涂层的加入使TiN/TiCN/Al2O3/TiN CVD多层涂层硬质合金具有比TiN/TiCN/TiN CVD多层涂层硬质合金更优异的抗氧化性能，更高的硬度，同时也具有更优异的切削性能。