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纤维定性

目前在纺织品的监督、委托检测项目中,纤维成分含量是重要的检测项目之一。世界各国都将纺织品的纤维成分标签作为强制性要求。我国根据GB 5296.4《纺织品和服装使用说明》中规定,服装进入市场必须在耐久性标签上注明纤维成分与含量。

纤维成分定性鉴别试验是一项细致与复杂的检测工作,其检测结果的准确与否,不仅直接影响到样品后面纤维含量检测结果的准确性,还直接影响样品其他相关理化指标项目的检测。本文总结了作者在定性鉴别试验中遇到并注意的一些问题,供同行探讨和参考。

1纤维鉴别方法选择

1.1锦纶、腈纶、聚酯纤维鉴别

近几年来,我们在大量的纤维定性鉴别检验中发现,锦纶、腈纶、聚酯纤维的表面形态特征与现行FZ/T 01057.3—2007《纺织纤维鉴别试验方法第3部分:显微镜法》附录B中的纵面形态特征和附录C中的纵面形态显微照片之间存在着明显差异。一些检测人员对这3种化纤的纵面形态特征归纳为匀、直、亮或匀、直、点的特征,而实际上用这两种形态特征来描述,就显得不够客观与形象了。日常检验中常见的锦纶、腈纶、聚酯纤维的表面形态特征的种类详见图1~图3。

形成这种不同表面形态特征的原因是化纤生产企业为了改善与提高面料的服用性能,在生产工艺上做出创新,使化纤表面形态特征发生了变化。但同时给检验人员对样品成分的定性鉴别增添了一定的复杂性。为了解决这一问题,作者经过长期实践总结出一套简便有效的应对方法: (1)取少许样品试样,在常温条件下,置于100 mL烧杯中,并向烧杯中放入15% HCl或20%HCl溶液,搅拌试样,待5分钟后,将溶解液倒入装有少量清水的小烧杯中,若溶解液遇清水出现浑浊的乳白色,则表明试样中含有锦纶。

(2)取少量样品试样,在常温条件下,放入70%硫酸溶液中处理,试样不溶,又经98%浓硫酸溶液处理,样品溶解;另取少量样品试样,再经68%浓硝酸溶液处理,若试样溶解,则结果判为腈纶;若试样不溶解,再经苯酚-四氯乙烷溶液在煮沸条件下处理,若试样速溶,则结果判为聚酯纤维。

1.2醋酯纤维与粘纤鉴别

再生纤维素纤维中的粘纤与醋酯纤维的纵向表面形态均为清晰条纹或沟槽。在显微镜下观察,它们的纵向表面形态十分相近,有时会误判。三醋酯纤维与粘纤详见图4。

作者在实际鉴别工作中,总结归纳出这两种纤维在同一种试剂下的溶解性反应有差异(见表1),由此可简单、快速、准确地区分出粘纤和醋酯纤维。

1.3丝光棉与莱赛尔纤维鉴别

近几年,采用丝光处理棉纤维做面料的服装产品越来越多。丝光处理后的棉纤维与莱赛尔纤维的表面形态见图5。 在500倍投影显微镜下可观察到丝光棉在形态上发生了物理变化,其纵向形态转曲完全消失,纤维两壁变丰厚,中腔变窄甚至仅存很小的缝隙。每根纤维呈顺直状态,较细的棉纤维由于膨胀后,中腔消失加之没有了转曲,在投影显微镜下很容易误判成莱赛尔纤维。

在检测丝光棉与莱赛尔纤维混纺的样品时,我们遇到过几次采用甲酸-氯化锌法溶解样品后重量不减的情况,分析原因发现样品实际成分含量为100%丝光棉,而检验人员被标识上的丝光棉与莱赛尔纤维混纺所误导,误将丝光棉鉴别为莱赛尔纤维。为避免这一现象再次发生,本文建议按以下3种方法鉴别丝光棉。

方法1:适当增加纤维的被观察长度。因考虑到棉纤维在经丝光过程中,总存在有纱线或织物结构上被重叠或覆盖部位,不可能整根棉纤维全部都发生物理变化,寻找未发生物理变化的部位进行鉴别。

方法2:观察切取纤维横截面。丝光棉为近似圆形的截面,且中间有细小的中腔缝隙;而莱赛尔纤维无中腔缝隙,两者有明显的区别。

方法3:观察纤维之间的直径粗细。考虑到棉纤维之间的直径会存在一定粗细的差异,而莱赛尔由于是从喷丝口吐出的,所以不管是横向还是纵向都基本一致。

1.4“大豆蛋白复合纤维”的鉴别

大豆蛋白复合纤维是一种双组分的纤维,采用FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验溶解性能法》溶解性能表中的试剂是无法将鉴别判断是否为大豆蛋白复合纤维。因此我们探索了采用GB/T 2910.101—2009《二组分中大豆蛋白复合纤维的混纺含量检测》方法,在实际鉴别试验过程中,用两种试剂分前后次序进行处理,样品成分得到了满意的证实。

2操作及判定方法

2.1采用GB/T 2910.6—2009的甲酸-氯化锌法,验证混纺样品内有无再生纤维素纤维时,要慎防样品中腈纶同时被溶解检验人员在选用GB/T 2910.6—2009验证混纺样品内有无再生纤维素纤维时,容易忽视甲酸-氯化锌溶液在试验上对腈纶的溶损状况。

从FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分溶解法》中的溶解性能表可知,腈纶在常温或沸煮条件下都不溶于88%甲酸,但在试验温度70℃时,高浓度的甲酸-氯化锌溶液腐蚀性远大于上述甲酸溶液,所以腈纶会被溶解。这一点我们在实际鉴别工作中已经得到证实。

2.2经阻燃整理剂处理后的样品,阻碍了燃烧与沸煮试验的正确进行经过阻燃剂整理过的纺织服装面料,在定性鉴别试验上若采用燃烧法或沸煮条件下试剂的溶解性能处理,阻燃剂均对鉴别结果产生干扰影响。遇此情况样品应采取其他的鉴别方法,绕过阻燃剂的干扰影响。

纤维含量的检测大体分两部分,通常情况下第一步是进行纤维定性分析,然后做纤维定量分析。但一组分除外,通过定性分析确定纤维制品只有一种纤维组成时,不 需进行定量分析。可以认定这种纤维的含量为100%。但需要格外小心,因为往往制品中含有微量的其它纤维。纤维定性分析不准确,会出现以下情况:一是无法 进行第二步定量分析:如制品是由棉与腈纶混纺,定性为棉与锦纶混纺,因所用试剂不同,试验无法进行,就是进行了,检验结果也是 错误的。另一种情况是由于某种纤维的含量比较少,定性时未发现,结果同样是错误的。因此,定性是纤维含量检测中的重中之重。

1 纤维定性常用标准及方法

目前纤维定性使用的国内标准很多,此外,还有SN/T相关标准中对新型纤维的定性方法。

日常使用较多的是FZ/T01057.1-4及GB/T 16988。上述各种方法就是根据纤维的物理、化学性能设计的。标准FZ/T01057.1规定纺织纤维鉴别试验方法的一些共同性的技术要求,给出了纤维 鉴别试验的一般性程序。 FZ/T01057.2是根据纤维燃烧时的气味、残留物的状态来分辩的。FZ/T01057.3根据纤维的外观形态包括纵向和横向形态来分辩的。FZ

/T01057.4根据纤维在不同溶液中的溶解性来分辩的。FZ/T01057.5根据纤维的染色性来分辩的。FZ/T01057.6根据不同的纤维其熔 点不同来分辩的。如锦纶6和锦纶66,点燃时的气味、残留物的状态一样,在相同的溶液中溶解性基本一致,在显微镜下观察纵向形态一样,采用上述几种方法不 能将其分开,但这两种纤维的熔点是不一致的,锦纶6是215~224℃,锦纶66是250~258℃。FZ/T 01057.7根据不同的纤维的密度不同来分辩的。GB/T16988标准给出了各种毛纤维的纵向形态,通过在显微镜下观察其鳞片的大小、厚度、密度、条 干均匀度等加以区分。大家在使用时按标准时,可以按标准中描述的不同纤维在各方法的具体现象来判断。

除了以上的标准方法外,还有一种非常规的纤维定性方法,就是手感目测法。手感目测方法是用手触摸,眼睛观察,凭经验来判断纤维的类别。这种方法简便,不需 要任何仪器,但需要鉴别人员有丰富的经验。对服装面料进行鉴别时,除对面料进行触摸和观察外,还可从面料边缘拆下纱线进行鉴别。

常见纤维的手感目测特点总结如下:

⑴手感及强度

棉、麻手感较硬,羊毛很软,蚕丝、粘胶纤维、锦纶则手感适中。用手拉断时,感到蚕丝、麻、棉、合成纤维很强;毛、粘胶纤维、醋酯纤维则较弱。

⑵伸长度 拉伸纤维时感到棉、麻的伸长度较小;毛、醋酯纤维的伸长度较大;蚕丝、粘胶纤维、大部分合成纤维伸长度适中。

⑶长度与整齐度

天然纤维的长度、整齐度较差、化学纤维的长度、整齐度较好。棉纤维纤细柔软,长度很短。羊毛较长且有卷曲、柔软而富有弹性。蚕丝则长而纤细,且有特殊光泽。麻纤维含胶质且硬。

⑷重量

棉、麻、粘胶纤维比蚕丝重;锦纶、腈纶、丙纶比蚕丝轻;羊毛、涤纶、维纶、醋酯纤维与蚕丝重量相近。

手感目测法对检测者的要求极高,除非非常有经验的操作者很少有人采用,但是对于实验室检测来讲如果掌握一些常见纤维的基本手感目测特点,势必会对我们的日常检测工作带来一定的帮助。

2 纤维定性的一般性程序

定性分析主要是根据纤维的物理、化学性能不同,将纤维分开。

在FZ/T 01057.1-2007标准中规定:先用显微镜法将待测纤维进行大致分类,分出天然纤维素纤维(如棉、麻)、再生纤维素纤维(如粘纤等)、动物纤维(如 羊毛、羊绒、兔毛、驼绒、羊驼毛、马海毛、牦牛绒、蚕丝等)、化学纤维。第二步化纤包括人造纤维等采用燃烧法、溶解法等一种或几种方法进行了进一步确认后 最终确定待测纤维的种类。

但在实际检验过程中,可以按个人的习惯,不必全局限标准中程序。如先用燃烧法,再用显微镜法、溶解法等均可。只要能把不同的纤维正确地鉴别出来即可。

(1)如果是一个未知样品,一般按以下程序来鉴别。

第一步:拉伸

如可拉伸2倍以上,放入浓硫酸:溶解(氨纶);不溶解(橡胶);如不可拉伸2倍以上(进入第二步);

第二步:显微投影

独特形状:纵向扭曲,横向腰形中腔:棉;纵向有节,横向腰形中腔:麻;纵向沟槽,横向锯齿形:粘胶;纵向鳞片,横向近似圆形:羊毛; 其他(进入第三步);

第三步:70%硫酸

如溶解,再燃烧:有毛发燃味(丝);有纸燃味(其它再生纤维素纤维);如不溶解(进入第四步);

第四步:36%~38%盐酸

如溶解(为锦纶):再可用15%盐酸,溶解的为(锦纶6),不溶解的为(锦纶66);如不溶解(进入第五步)

第五步:65%~68%硝酸

如溶解(为腈纶);如不溶解(进入第六步);

第六步:40%氢氧化钠

如溶解(为涤纶);如不溶解(为丙纶)。

(2)如果开始可以确定样品组成全部为化学纤维,则可以按图1所示程序进行进一步鉴别。

图1 化学纤维鉴定流程图

当然,任何鉴定程序不可能适合所有的情况,肯定存在这样或那样的缺陷,这需要操作者在实验过程中灵活选择,以最大程度的保证检测结果的准确性。

3 定性分析过程中存在的问题

近年来,随着人们对纤维制品服装性能要求的提高,国内外流行面料大量采用了以舒适性和环保性为主的Tecel、Modal、Viloft、竹浆纤维、竹原 纤维、大豆蛋白纤维、甲壳素纤维等,这些新型纺织纤维的开发和应用,满足了人们的绿色消费需求。但是,目前一些产品在市场上也出现了鱼目混珠的现象,准确 地认识和鉴别这些新型纤维成为当今纺织品检测领域一个重要的课题。目前,在纤维定性分析中主要存在以下问题:

⑴由于很多新型纤维标准中没有明确术名,故造成在定性的时候,产品标注的纤维名称在标准中没有对应的名称,在出具报告的时候与产品标签标注不一致。如市场 上很多商品标签都标注含有竹纤维,虽然在FZ/T01057.3-2007中附有竹纤维的图,但是没有语言描述,在FZ/T0105.3-2007中在附 录C补充纤维名称中只给出了竹(原)纤维和竹浆纤维的名称供参考,没有给出具体该怎么标注。所以在这种情况下,厂家多数又不能提供纤维的生产工艺证明,所 以多数实验室都将竹浆纤维标注为新型再生纤维素纤维。

⑵在生产过程中由于喷丝孔的形状各不相同,导致纤维外观形态各不相同,即使是同一种纺丝液,也可以纺出截面形状横和纵向形状完全不同的纤维。如果按标准

FZ/T01057.3-2007《纺织纤维鉴别试验方法第3部分:显微镜法》用显微镜观察未

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