鞍山师范学院学报JournalofAnshanTeachersCollege2000-03,2(1):95-98
黑米、黑豆、黑芝麻中几种
微量元素含量的测定
王 平 孙 慧 张兰杰 关德峰
(鞍山师范学院化学系,辽宁鞍山114005)
摘 要:采用火焰原子吸收法对黑米、黑豆和黑芝麻中的三种人体必需常量元素钾、钙、镁及四种微量元素铁、铜、锌、锰含量进行了分析测定.关键词:黑米;黑豆;黑芝麻;微量元素;火焰原子吸收分光光度计中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1008-2441(2000)01-0095-04
目前,关于黑色作物中微量元素的含量的报道不多,我们进行了大量的查阅,只发现5生物
医学微量元素数据手册6中对黑大豆的微量元素含量有过报道.人们已知道大约有27种元素对生物正常生活是不可少的,其中铜、铁、锰、锌、硒等14种
微量元素是人体所必需的,它们占人体质量的0.05%,含量虽然微乎其微,但在人体内却起着
重要作用.如电荷载体、传递神经脉冲信息、酶的催化中心和骨骼结构元及免疫系统调节作用等.因此,我们着重对黑米、黑豆、黑芝麻中的几种微量元素用原子吸收法进行了分析测定.
1 材料与仪器
1.1 材料黑豆、黑米、黑芝麻购于鞍山市农贸市场.
1.2 仪器
(1)WYX-402型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂);(2)Ca、K、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn空心阴极灯(北京有色金属研究总院制);
(3)电动植物粉碎机;
(4)马福炉.1.3 试剂
(1)3mol#L-1HCl(用优级纯盐酸配制);(2)5%La(NO3)3溶液(W/V);
收稿日期:1999-09-14作者简介:王平(1946-),女,辽宁鞍山人,鞍山师范学院化学系实验师。 (3)标准储备液:准确称取Ca、K、Cu、Zn、Fe、Mn等几种元素的标准物质,分别配制成
1000LL/mL标准溶液.
1.4 仪器工作条件表1 仪器工作条件
元素波长(nm)灯电流(mA)增益(倍)通带(nm)燃烧器高度(mm)火焰性质
Ca422.61126富K766.41126贫Mg422.61226富Mn279.21126贫Cu324.62126贫Zn213.51126贫Fe248.54426贫
2 试样分析步骤
2.1 试样预处理
表2 各元素标准系列元素浓度(Lg/mL)Cu0.51.01.52.02.5Mn1.03.06.09.012.0Zn0.51.02.03.04.0Fe1.02.04.08.016.0Ca48121620K12468Mg0.51.01.52.02.5将黑豆、黑米、黑芝麻用去离子水冲洗三次,80e
烘干至恒质量.用分析天平称取质量各3.0000g,每个
品种称三份.分别置入干净的瓷坩埚中,编号,放入马
福炉中.逐渐升温,于100e、200e、300e、400e、500e各保持1h,至600e时保持4h后取出冷却.分别加入
5mL,3mol#L-1HCl在水浴中提取0.5h后,用去离子水
多次洗涤全部转移至5mL容量瓶中定容,用WYX-402
型原子吸收分光光度计测量其金属元素含量.2.2 绘制标准曲线
用标准储备液配制7种元素标准系列,配制Ca标准溶液时,加入1.0mL5%La(NO3)3溶
液,各元素浓度梯度见表2.分别测量各元素标准系列,绘制工作曲线,见图1.
图1 工作曲线2.3 测量样品中各元素含量
由于样品中各元素含量差别较大,并且仪器对不同元素灵敏度亦不同,因而在测量时,要进行相应稀释.在分析黑米时,将原液稀释100倍测K、Mg,用原液测其它元素;在分析黑豆时,96 鞍山师范学院学报 第2卷将原液稀释500倍测K、Mg,将原液稀释10倍测Ca,用原液测其它元素;在分析黑芝麻时,将原
液稀释500倍测Mg,将原液稀释100倍测K、Ca,用原液测其它元素.测量结果见表3.表3 样品中几种金属元素质量分数测量结果(单位:Lg/mg#Kg-1)
项 目FeCuZnMnMgKCa黑芝麻50.1713.7539.5817.506667420810000黑 豆57.089.1732.3329.421750187501916.67黑 米21.003.4619.0845.92767266770.50 由上表可见黑芝麻、黑豆的微量元素含量普遍高于黑米,黑芝麻中Cu、Zn、Mg、Ca的含量
大于黑豆,分别是黑豆的1.49,1.22,3.81和5.22倍,黑豆中Fe、Mn含量大于黑芝麻,分别是
它的1.34和1.60倍.其它结果见表3.
3 讨论
3.1 方法精密度
取黑芝麻样品,进行重复测定,其结果变异数不超过4%,结果见表4.表4 方法精密度试验结果
测定元素测定次数平均值(Lg/Kg)标准偏差变异系数(%)Cu913.750.221.60Mn917.500.1610.92Zn939.580.35230.89Fe950.171.1672.33Ca9100003513.51K9420813.6763.25Mg96667128.001.923.2 方法准确度
取黑芝麻样品,按测定条件,配制成合适浓度溶液,做加标回收试验,结果见表5.表5 加标回收试验结果*
测定元素测定次数样品溶液浓度A(mg/Kg)加标量B(mg/Kg)测量值X(mg/Kg)回收率(%)CCu92.01.83.766299.11Mn91.81.83.6090100.25Zn94.54.59.2088102.32Fe96.56.512.652999.23Ca9121224.816103.40K95.15.09.7212596.25Mg91.061.01.840898.36 *X=(A+B)@C%由表5可知,用此方法测食品中金属元素含量准确度较高,结果可信.
3.3 测量条件
3.3.1 共存元素对吸光度值的影响在测Ca时,共存元素Al、Si及磷酸盐、硫酸盐会影响Ca的原子化效率,使吸光度值偏低,97第1期王 平等:黑米、黑豆、黑芝麻中几种微量元素含量的测定本实验中加入La(NO3)3来减小共存元素的干扰.
3.3.2 乙炔气流对吸光度值影响
用FAAB测量时,要求火焰具有一定温度,以便有效地使试液蒸发、离解、原子化.温度过低,待测元素以分子状态存在;温度过高,会发生离子化,总之都会使原子化效率降低,灵敏度
下降.对不同元素,应调节合适燃助比,在适宜温度及氧化/还原性氛围下测量.本实验测Ca、
Mg时,适当加大乙炔流量,增加火焰还原性,防止Ca、Mg生成难离解化合物.
3.4 测量结果分析分析测试结果表明黑豆中K的含量最丰富,是黑米的7.03倍.有人曾试图生产高钾食品,
但未能实现,若以黑豆为原料进行加工,可以实现这个目的.K可以调节体液平衡、抗疲劳,具
有预防和治疗高血压、脑血栓、维护心脏功能的作用.黑米中锰的含量在几种黑色作物中含量最丰富.锰和铁有协调生血的作用,锰参与卟啉的
合成,贫血动物给以低剂量锰盐或锰蛋白复合物后,血红蛋白及成熟血细胞数目均有所增加,
说明锰与造血有关.锰还能通过促进铜的利用而间接促进铁的利用.[1]
我们曾对黑玉米、黄玉米及其它谷物中微量元素的含量进行比较,结论是黑玉米中微量元素的含量比普通谷物含量高达3~5倍,[2]从理论上验证了俗语说的/逢黑必补0.此次我们用
原子吸收法对几种黑色作物中的微量元素的含量进行分析测定,旨在对这些黑色作物的食用
及食品开发提供一个理论依据.
参考文献:
[1]陈清.微量元素与健康[M].北京:北京大学出版社,1989.72.[2]王平.双隐性黑甜玉米营养成分的研究[J].中山大学学报论丛,1998,(4):42.
StudyontheContentofSomeElementsinBlack-bean,
Black-legumeandBlack-sesame
WANGPing SHUNHui ZHANGLan-jie GUANDe-feng(DepartmentofChemistry,AnshanTeachersCollege,LiaoningAnshan114005)Abstract:Thecontentsoffourmarcoelements,PotassiumCalciumandMagnesiumandthreetracee-l
cments,Iron,Copper,ZineandManganeseinBlack-legume,Black-sesameandBlack-sesamewerequant-i
fiedbyFlame-AASmethod.
Keywords:Black-legume;Black-sesame;Black-bean;Traceelements;Flame-AAS;QuantificationDetermination98 鞍山师范学院学报 第2卷