污泥重金属组分测定中微波消解与常压消解的方法比对
摘要:本文通过一系列的实验操作及数据比对,系统的研究了对于
测定污泥重金属组分中微波消解与常压消解的方法比对,确定了最佳
的微波消解实验条件,填补了这一项目的空白。实验基于将相同组分
的污泥样本,分别通过常压消解和微波消解两种不同的方式进行预处
理后,用相同的原子吸收仪测定其重金属组分(试验中以镉为代表),使
两种预处理方式进行比较,发现微波消解能更快更好更完全的完成消
解任务,并通过平行数据分析,找到最佳的实验条件。
关键词:原子吸收 常压消解 微波消解 污泥 镉
镉是一种有毒有害的金属,破坏神经系统,食入会引起急性肠胃炎,
出现心血管病,镉中毒会加速骨骼的钙质流失,引发骨折或变形。污水
处理过程中,废水中含有的大量镉通过水中悬浮物和胶体物质的吸
附、包藏、沉淀于污泥中大大增加了污泥的毒害性。本实验通过一系
列的方法研究,分别将微波消解和常压消解后的污泥样品,应用原子吸
收分光光度法测定其中镉及其化合物的含量,使两种方法得以比对,选
出最佳实验条件。
本实验选用仪器:美国CEM微波消解仪,美国PerkinElmer公司
AAnalyst-700原子吸收分光光度计。
1 试剂(所用水均为去离子水)
(1)硝酸:优级纯(ρ=1.42g/ml)。(2)硝酸溶液(1+1)。(3)硝酸溶液
(1+99)。(4)过氧化氢溶液:Φ(H2O2)=30%。(5)盐酸:优级纯
(ρ=1.19g/ml)。(6)镉标准贮备液(100mg/l):国家标准物质中心制标准样
品。(7)镉标准使用液(10.0μg/ml):取镉标准贮备液(1.6)10.0ml于100ml
容量瓶中,加硝酸溶液(1.3)定容,摇匀。此溶液中每毫升汗10.0μg镉。
2 仪器、设备
所用仪器均已硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子
水冲洗干净。
(1)PE-700原子吸收分光光度计及其配件:带有氘灯背景扣除装
置、空心阴极灯。(2)乙炔钢瓶气(高纯)。(3)空气压缩机。(4)电子天平;
感量0.0001g。(5)烘箱。(6)微波消解仪(美国CEM)。
3 采样
采集具有代表性的污泥样品,将湿污泥样品平铺于硬质板上,用玻
璃棒等压散,出去泥样中石头和动物残体等异物,混匀备用。
干污泥样品出去泥样中石头和动物残体等异物后,用四分法缩分
至获得所需样品用研钵研磨至样品全部通过(80～100)目尼龙筛,混匀
备用。
4 分析步骤
4.1 仪器操作
参照仪器说明书将仪器工作条件和仪器参数调整至最佳状态。参
考参数如下:
波长(nm) 228.8
灯电流(mA) 4
狭缝宽度(nm) 0.7
空气流量(L/min) 17.0
乙炔流量(L/min) 2.0
读数时间(s)3.0
4.2 样品测定
4.2.1 样品预处理
(1)常压消解进行预处理。
称取1.0000g样品于150ml三角瓶中,加入1ml去离子水湿润样品,
加入硝酸(1.2)10ml,盖上玻璃表面皿于电热板上加热10min。冷却后再
加入5ml硝酸(1.1),盖上玻璃表面皿加热30min。此时的烟雾为硝酸氧
化样品所产生。重复此步骤,每次加硝酸5ml,直至无棕色烟雾产生,表
示消化反应完成。冷却后加入2ml纯水及过氧化氢(1.4),直至反应不
再剧烈。注意加入过氧化氢总量不超过10ml。继续加热至溶液5ml。
冷却后加入10ml浓盐酸,盖上玻璃表面皿加热15min。冷却后加入
40ml去离子水,加热煮沸至溶液剩下10ml。处理后的样品定容至50ml
容量瓶中。
用去离子水代替式样,按(4.2.1)相同步骤和试剂作全程序试剂空
白试验。
(2)微波消解。
①微波消解最佳实验条件的确定。
(1)在不同功率下,分别对污泥样品进行试验比较,实验结果如图1
所示。
实验显示在800～1000W功率下测得污泥镉浓度基本相同,因此
确定800W为最佳实验功率。
(2)各步骤保温时间的确定:对相同的污泥样品分别保温不同时间
以比较其消解浓度变化,实验结果如图2,3,4所示。
实验显示:
在第一部保温时间于1～3min内测定出的污泥镉浓度基本相同。
在第二部保温时间于5～8min内测定出的污泥镉浓度基本相同。
在第三部保温时间于20～30min内测定出的污泥镉浓度基本相
同。
从而确定三步的保温时间分别为1min,5min,20min。
由上述数据可得最佳实验条件见表1。
注:升温时间的确定。
第一步,将需要升至的最终温度减去试问(20℃)除以第一步升温
速率。
第二、三步,将第二步需要升至的最终温度减去第一步温度,除以
第二步升温速率,以此类推。
4.2.2 微波消解进行预处理
称取0.5000g样品于聚四佛乙烯罐中,沿罐壁加入浓硝酸
8ml(1.1),1.0mlH2O2,盖上内盖,拧紧罐盖,放入微波消解炉中,管好炉
门。按已优化好的消解步骤进行消解。消解结束后,冷却,取出消解罐。
将消解液移入50ml容量瓶中,用硝酸(1.3)定容待测。
4.2.3 样品测定
对同一样品不同条件下进行平行测定,实验结果如表2所示。
5 结语
综上数据可见,在实验过程中通过对污泥样品应用微波消解的方
法进行预处理,其结果与常压消解得出的样品在最终的实验结果上基
本相同。但其安全性,准确性,高效性皆优于常压消解这种预处理方式。
在以后的实验中可大面积推广应用,其方法简便、安全,数据结果准确、
可靠。
参考文献
[1]美国公共卫生协会.水和废水标准检验法[J].17版.
[2]水和废水监测分析方法指南[M].中国环境科学出版社.
[3]国家环保总局.水和废水监测分析方法[M].4版.中国环境科学
出版社.
[4]原子吸收光谱法在检验中的应用[M].北京大学出版社.