.- 一、实验目的： (1) 熟悉反渗透法制备超纯水的工艺流程； (2) 掌握反渗透膜分离原理及操作技能； (3) 了解测定反渗透膜分离的主要工艺参数; (4) 掌握利用电导法确定盐浓度的方法。 二、 实验原理

工业化应用的膜分离包括微滤（Microfiltration，MF）、超滤（Ultrafiltration, UF）、纳滤（Nanofiltration, NF）、反渗透（RO）、渗透汽化（Pervaporation, PV）和气体分离（Gas Separation, GS）等。根据分离对象和要求，选用不同的膜过程。

图1 膜截留示意图 反渗透膜通常认为是表面致密的无孔膜，可截留1-10Å小分子物质，反渗透膜能截留水体中绝大多数的溶质。反渗透净水就是以压力为推动力，利用反渗透膜只能透过水而不能透过溶质的选择透过性，从含有多种无机物、有机物和微生物的水体中，提取纯净水的物质分离过程。其原理如图1。

图2 反渗透与渗透现象 如图（a）所示，用半透膜将纯水与咸水分开，则水分子将从纯水一侧通过膜向咸.- 水一侧透过，结果使咸水一侧的液位上升，直到某一高度，此所谓渗透过程。如图(b)所示，当渗透达到动态平衡状态时，半透膜两侧存在一定的水位差或压力差，此为指定温度下溶液的渗透压N。如图(c)所示，当咸水一侧施加的压力P大于该溶液的渗透压N，可迫使渗透反向，实现反渗透过程。此时,在高于渗透压的压力作用下，咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位，水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧，使咸水得到淡化，这就是反渗透脱盐的基本原理。 通常，膜的性能是指膜的物化稳定性和膜的分离透过性。膜的物化稳定性的主要指标是：膜材料、膜允许使用的最高压力、温度范围、适用的PH范围，以及对有机溶剂等化学药品的抵抗性等。膜的分离透过性指在特定的溶液系统和操作条件下，脱盐率、产水流量和流量衰减指数。根据膜分离原理，温度、操作压力、给水水质、给水流量等因素将影响膜的分离性能。 三、 实验内容

反渗透膜是实现反渗透的过程的关键，要求具有较好的分离透过性和物化稳定性。反渗透膜的分离透过性可用以下几个参数来描述： 1. 溶质分离率（脱盐率）R

式中，错误!未找到引用源。 错误!未找到引用源。 2. 溶剂透过速率（水通量）Jw

式中，错误!未找到引用源。 .- 错误!未找到引用源。 错误!未找到引用源。 3. 水的回收率Y

式中，错误!未找到引用源。/h 错误!未找到引用源。/h 错误!未找到引用源。/h 4. 浓缩倍数CF

本实验主要实验内容是： a) 测定不同进料流速对膜分离效率的影响，即在同一操作压力下，改变总进料速度，记录不同的浓缩液流速、透过液流速及出口纯水电阻值； b) 计算水通量，作出J – θ 曲线； c) 计算出脱盐率和回收率； d) 分析操作条件变化对反渗透效果的影响。 四、 实验装置与设备

4.1 实验流程 本装置采用反渗透膜过滤与离子交换技术相结合，以城市自来水为原料，制备超纯水供实验室特殊分析使用，出水水质可自动检测，装置操作简单，稳定性好，具有很高的实用价值。 .- 理想的反渗透膜应耐化学和微生物侵蚀，使之在运行过程中膜的分离性能和机械性能保持稳定。因此，反渗透净水工艺不是单一的反渗透脱盐过程，还应包括预处理过程，就是通过一些物化手段去除原水中的悬浮物和胶体等杂质，使其满足反渗透膜处理的进水要求，保护反渗透膜的正常使用。同时，经过反渗透膜脱盐，水的脱盐率可超过95%，但透过液中还存在一定浓度的离子，其电导率、TOC指标一般还达不到高纯水要求，工业上通常采用混床树脂处理，对水中剩余的阴阳离子进行交换，使水进一步得到净化。最后，采用紫外杀菌，可降低水中的TOC。本实验以自来水为原水，设计了预处理（活性炭、精滤）、反渗透脱盐、混床树脂处理及紫外线杀菌等净化单元，研究了自来水深度处理的反渗透净水工艺。流程示意图如图4所示。装置流程图如图4所示。

图4 反渗透膜分离制高纯水装置流程图 4.2 主要设备

浓缩水 自来水 活性炭吸附 微米精滤 反渗透脱盐 离子交换 超纯水

紫外线杀菌 净水

图3纯水制备流程 .-

1) 自来水预过滤器：10英寸活性炭预过滤和5m精过滤； 2) 原料储槽：容积50升，材质ABS工程塑料； 3) Y预过滤器：材质工程塑料，进口； 4) 增压泵：型号 FLUID-O-TECH 1533，进口； 5) 压力控制器：型号 Fannio FNC-K20； 6) 反渗透膜组件： 2521型低压反渗透膜，纯水通量40-45L/H，脱盐率≥98% 7) 膜壳：2521型不锈钢膜壳； 8) 电导仪：型号 RM-220，在线检测纯水电阻仪； 9) 流量计：规格 10－100L/H和1－7L/M，面板式有机玻璃转子流量计； 10) 紫外杀菌器：在线流过式杀菌器； 11) 核级混合树脂床，约3公斤； 12) 管道及阀门：UPVC管阀； 13) 不锈钢电控柜及不锈钢支架。 五、 实验操作步骤

1. 关闭系统排空阀，打开净水出口阀⑥、超纯水出口阀⑦； 2. 接通自来水与预过滤系统，过滤水进入储槽； 3. 接通电源，打开总电源开关； 4. 打开泵回路阀①、浓水旁路阀②，将浓水流量阀③调至最大； 5. 储槽中有一定水位高度后开启输液泵，取储槽中水样，测定其电导率 6. 水正常循环后（注意排气），逐步关闭泵回路阀①和浓水旁路阀②，调节压力阀③，使系统压力（膜进口压力）控制在1.0-1.5Mpa内某一值； 7. 若制备超纯水，切换阀④到混合树脂床，纯水可单独收集，打开浓水出口阀⑤，.- 浓水直接排放，调节一定的自来水进水流速，保持储槽内水位基本不变； 8. 稳定20~30分钟后出口水质基本稳定，记录出口纯水电阻值，同时记录浓缩液、透过液流量，计算回收率； 9. 适当打开泵回路阀①，改变总进料速度，重复第6~8操作步骤，比较3个不同流量下超纯水的水质变化； 10. 停车时，先打开压力调节阀③、旁路阀②及泵回路阀①，使系统压力小于0.2 Mpa，再关闭输液泵及总电源，随后关闭自来水进水。 六、 实验数据处理 a) 数据记录

温度： 25℃ ；膜面积： 1 m² ；操作压力 ； 自来水 1 2 3 平均 电导率（ms/cm） 372 375 373 373.3

温度：25℃；操作压力 0.25MPa ；浓缩液流量：4.9L/min；透过液流量：78L/h； 实验组数 1 2 3 平均 净水电导率（ms/cm） 28.1 28.2 28.2 28.17

纯水电导率（ms/cm） 8.10 7.93 8.05 8.03

温度：25℃；操作压力 0.30MPa ；浓缩液流量：4.8L/min；透过液流量：83L/h； .- 实验组数 1 2 3 平均 净水电导率（ms/cm） 29.1 29.3 29.2 29.2

纯水电导率（ms/cm） 9.33 9.49 9.34 9.39

温度：25℃；操作压力 0.375MPa ；浓缩液流量：4.3L/min；透过液流量：94L/h； 实验组数 1 2 3 平均 净水电导率（ms/cm） 30.6 30.6 31.0 30.73

纯水电导率（ms/cm） 10.97 11.05 10.98 11

b) 数据处理 根据大量实测数据经统计分析整理得出不同水型总含盐量（C）（mg/L）与电导率（σ）（μs/cm）和水温（t）（℃）之间存在下列关系式：

Ⅰ--Ⅰ价型水： Ⅱ--Ⅱ价型水： 错误!未找到引用源。 重碳酸盐型水： 错误!未找到引用源。

不均齐价型天然水： 对于不清楚水的离子组成，暂不能确定其水型时，可作如下考虑，当常温下电导率小于1200ms/cm时，可按重碳酸盐型水处理，电导率大于1500ms/cm时，可按Ⅰ--Ⅰ价型.- 水处理，其余则按不均齐价型水处理。 实验举例： RO系统进水压力为0.6MPa时，浓水压力0.5MPa，浓水流量13.5L／min，纯水3.2 L／min，水温29.2℃。 1） 进水电导548ms/cm； 2） 纯水电导10.3ms/cm； NF系统操作压力为0.6MPa时，浓水压力0.47MPa，浓水流量11L／min，产水6 L／min，水温29.2℃。 1） 进水电导536ms/cm； 2） 产水电导124ms/cm； 根据以上原则，不确定水中离子具体组成，且电导率小于1200ms/cm，可按重碳

酸盐型水处理：错误!未找到引用源。

实验组数 1 2 3 .- 透过液流量QP（L/h） 78 83 94 浓缩液流量QM（L/min） 4.9 4.8 4.3 纯水回收率Y 0.2097 0.2237 0.2670

操作压力（MPa） 0.25 0.30 0.375 进水电导率（ms/cm） 373.3 373.3 373.3

进水盐浓度（mg/L） 254.4882 254.4882 254.4882

净水 电导率（ms/cm） 28.17 29.2 30.73 盐浓度（mg/L） 15.5813 16.1980 17.1174 脱盐率 0.9388 0.9364 0.9327

纯水 电导率（ms/cm） 8.03 9.39 11 盐浓度（mg/L） 4.0127 4.7521 5.6386 脱盐率 0.9842 0.9813 0.9778

七、 结果及讨论 根据实验数据分析，在不同的操作压力下，反渗透效果不同；随着操作压力的增大，纯水回收率增大，纯水和净水的盐浓度也随之增大，脱盐率下降，反渗透效果随之降低。 实验误差分析：由于实验装置存在较为严重的系统误差，认为读取流量计读数不准，造成误差。

1) 分析超纯水水质随回收率变化的原因？