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聚碳硅烷低温烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备木　陈璐　，黎阳　，刘卫　（１．贵州大学材料与冶金工程学院，贵州贵阳５５（￣２５；２．贵州师范大学材料与建筑工程学院，贵州贵阳５５００１４）　摘要：采用聚碳硅烷（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｓｉｌａｎｅ，ＰＣｓ）陶瓷先驱体作为粘结剂，ＳｉＣ微粉作骨料，在惰性气氛中１　０００￣Ｃ下低温烧结制备　出碳化硅泡沫陶瓷。运用扫描电镜研究了固相含量、聚碳硅烷含量对碳化硅泡沫陶瓷的微观形貌的影响。　关键词：聚碳硅烷碳化硅泡沫陶瓷低温烧成　电子扫描电镜　中图分类号：ＴＱ０５０　文献标识码：Ａ　文章编号：ｌＯ０２—６８８６（２ｏＨ）０６￣－００６０—０３　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｉｌｉｃｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｆｏａｍ　Ｃｅｒａｍｉｃ　ａｔ　Ｌｏｗ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｗｉｔｈ　ＰＣＳ　。　ＣＨＥＮＬｕ，ＬＩＹａｎｇ，ＬＩＵＷｅｉ　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉｌｉｃｏｎ　ｃａｒｂｉｄｅ　ｆｏａｍ　ｃｅｒ￣ｌｌＣＳ　ｗｅｒｅ　ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ＳｉＣ　ｐｏｗｄｅｒｓ，ｐｏｌｙｃａｒｂｏｓｉｌａｎｅ（ＰＣＳ）ａｔ　ｌｏｗ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｆ　１０００￣：ｉｎ　ｉｎｅｒｔ　ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ．Ｍｉｃｒｏｓｔｍｃｔｕｒｅ　ｗｅｒｅ　ｔｅｓｔｅｄ，ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｂｙ　ＰＣＳ　ｃｏｎｔｅｎｔ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ＰＣＳ；ｓｉｌｉｃｏｎ　ｃａｒｂｉｄｅ　ｆｏａｍ　ｃｅｒａｍｉｃ；ｌｏｗ——ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ；ＳＥＭ　碳化硅泡沫陶瓷的发展始于２０世纪７０年代。作为　一种内部结构中有很多孔隙的新型无机非金属过滤材料，　碳化硅泡沫陶瓷具有重量轻、强度高、耐高温、耐腐蚀、再　生简单、使用寿命长及良好的过滤吸附性等优点。在冶　金、化工、环保、能源、生物等领域具有广泛的应用前　旦［１—３］　尿　０　传统的碳化硅泡沫陶瓷制备工艺复杂，其主要以碳　化硅粉体与流变剂、粘结剂体系、烧结助剂等共　昆制成浆　料，进而与有机泡沫模版浸渍，最后经干燥、排除有机物等　工序烧成得到碳化硅泡沫陶瓷。由于碳化硅属于共价键　很强的化合物，自扩散系数小，导致碳化硅泡沫陶瓷的烧　结温度较高，即使在加入烧结助剂的情况下其烧成温度也　高于ｌ　６００℃，而烧结助剂的引入也不利于制备ＳｉＣ物质　量比相近的碳化硅泡沫陶瓷。过高的烧结温度会生成大　量的方石英相，从而在以后的冷却过程中出现微裂纹，影　响材料的强度　。　近几十年来发展起来的用聚合物裂解制造陶瓷材料　的方法大大降低了陶瓷材料的烧结温度问题。聚合物先　驱体，如聚碳硅烷（ＰＣＳ）、聚硅氮烷等，作为制备陶瓷材料　的前驱体近年来引起人们极大的兴趣，其中聚碳硅烷是裂　解转化为碳化硅陶瓷的重要前驱体。ＰＣＳ用于制备碳化　硅网眼多孑Ｌ陶瓷　、碳化硅陶瓷　。。和碳化硅纤维¨　的　研究非常多，并已取得了良好的进展。但ＰＣＳ用于制备　碳化硅泡沫陶瓷的研究很少。　本工作拟采用聚碳硅烷（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｓｉｌａｎｅ，ＰＣＳ）做为陶　瓷先驱体，ＳｉＣ微粉作骨料，在惰性气氛中１　０００￣Ｃ下低温　烧结制备出ＳｉＣ泡沫陶瓷。　１实验过程　１．１主要原料　碳化硅微粉（Ｗ０．３）；聚碳硅烷（ＰＣＳ，国防科技大学，　长沙）；有机溶剂四氢呋喃（ＴＨＦ，分析纯，纯度＞９９．０％，　天津市科密欧化学试剂开发中心）作为ＰＣＳ的溶剂。　１．２泡沫陶瓷浆料的制备　将聚碳硅烷陶瓷先驱体和平均粒度为０．３　Ｉｘｒｎ的碳　化硅微粉溶于四氢呋喃溶液中，使ＰＣＳ含量介于５～２０　％之间，固相含量介于１０～４０　％之间。　１．３浸渍工艺　选择具有三维网状结构和连通孑Ｌ道的高弹性聚氨酯　海绵作模板，按要求制成一定形状的试样，然后放人配制　好的ＳｉＣ陶瓷浆料中反复按压，使陶瓷浆料比较均匀地涂　覆在海绵体的三维网状骨架结构上。在室温下自然干燥　２４　ｈ，使有机溶剂挥发。　１．４干燥烧结工艺　将干燥后的泡沫体放入烘箱升温至１９０￣Ｃ，保温４　ｈ。　进行空气不熔化处理，使ＰＣＳ充分交联以便得到较高的　陶瓷产率。　将不熔化处理的泡沫体置于管式热处理炉内，在氮　气气氛下进行烧结。以一定的速率升温到１　Ｏ００￣Ｃ，保温２　ｈ，自然冷却得到黑色ＳｉＣ陶瓷泡沫块体。　１．５显微结构分析　采用ＫＹＫＹ２

８００Ｂ型扫描电镜（中国）分析烧成产物　・８７・　兰　芒。．　呈　中使用了移位寄存器，所以时序仿　４结语　真结果中存在延时现象。　一　

ｄｋ（）　（１ｋ　ｄａｔａ　ＨＩ）Ｈ３　Ｏｌｌ　图６　ＨＤＢ３编码器的顶层设计原理图　ＵＵＵＵ　ＵＵＵＵ　Ｊ　ＵＵＵ　川ＵＵＵＵ　ＪＵＵＵ　川ＩＪＤｌｆｌＪ　１ＩＩ　ＵＵ　ＩＵ　Ｕ　ＵＵ　ＵＵ　ＵＵＵ【　ｎｎ　Ｊ＿　ｆ　Ｊ＿　Ｌ厂Ｌ厂Ｕ　一厂『　’　＿厂Ｌ厂　几ｎ　Ｌ　Ｉ　］＿　ｌ　１　１　＼　ｒ］ｊ　；广］　｝　ｆ　ｌ　Ｉ　・　：　｝　ｊ　ｌ　ｊ　｝ｌＩ－ｒ　．上　｝　ｉ　ｌ　ｆ　图７仿真结果　本文通过硬件描述语言ＶＨＤＩ　对ＨＤＢ３编码器进行　建模和设计，提出Ｊ，一种在一块可编程芯片上实现ＨＤＢ３　编码器的具体方案，并通过仿真软件Ｑｕｉｎｔｕｓ　ＩＩ进行仿真，　并且得到了正确的仿真结果。文中设汁的编码器集成度　高、速度快、可移植性强，使得ＨＤＢ３编码在很多复杂的环　境中能够得到更广泛的应用。　参考文献　［１］樊昌信，曹丽娜．通信原理［Ｍ］．国防工业出版社，２００７年　［２］曹志刚．现代通信原理【Ｍ］．清华大学出版社，２００８年　［３］汉泽西，孙燕妮．基于ＦＰＧＡ的ｔｌＤＢ３编译码ｆＪ］．电子科技，２（聊　＿缸　［４］江思敏．ＶＨＤＬ数字电路及系统设计ｌＭ］．机械工业出版社，２００６　正　［５］高有堂．ＥＤＡ技术及应用实践［Ｍ　Ｊ．清华大学出版社，２００６年　作者简介：赵秋实（１９８５一），现就读于贵州大学理学院０９级电路与　系统，研究方向为电子系统设计及自动化　收稿日期：２０１１—６—２２　

（上接第６ｌ页）　［６］曹大力，麦开华，马雷等．碳化硅质泡沫陶瓷过滤器的研制［Ｊ］．铸　造，２００８，５７（３）：２９４－２９７　［７］姚秀敏，黄政仁，谭寿洪．聚碳硅烷低温烧结碳化硅网眼多孔陶瓷　的研制［Ｊ］＿无机材料学报，２０１０，２５（２）：１６８—１７２　［８］Ｈａ　Ｊ　Ｓ，Ｌｉｒａ　Ｃ　Ｓ，Ｋｉｍ　Ｃ　Ｓ，ｅｔ．Ａ　Ｎｅｗ　Ｐｒｏｃｅｓｓ　ｆ０ｌ’Ａ１２０３／ＳｉＣ　Ｎａｎｏ—　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　ｂｙ　Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｓｉｌａｎｅ　ｈｆｆｉｈｒａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ．２Ｏ０２，７５（２）：２４１—２４５　［９］Ｚｈｅｎｇ　Ｇ　Ｂ，Ｓａｎｏ　Ｈ，Ｓｕｚｕｋｉ　Ｋ，ｅｔ．Ａ　ＴＥＭ　Ｓｔｕｄｙ　ｏｆ　Ｍｉｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆ　Ｃａｒｂｏｎ　Ｆｉｂｅｒ／Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｓｉｌａｎｅ—ｄｅｒｉｖｅｄ　ＳｉＣ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．Ｃａｒｈｏｎ，　１９９９，３７（１２）：２　０５７－２　０６２　［１０］Ｍａｔｔｈｅｗｓ　Ｓ，Ｅｄｉｒｉｓｉｎｇｈｅ　Ｍ　Ｊ，ＦｏｌｋｅｓＭ＿Ｊ＿Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　Ｐｒｅ—ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ　Ｈｅａｔ　Ｆｒｅａｔｎｌｅｎｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｉｌｉｃｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　ｆｒｏｍ　Ａ　Ｐｏｌｙ—　ｃａｒｈｏｓｉｌａｎｅ　Ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ［Ｊ］．Ｃｅｒａｍ．Ｉｎｔｅｒ．１９９９，２５（１）：４９－６０　［１　１］Ｚｉｅｇｌｅｒ　Ｇ，Ｒｉｃｈｔｅｒ　Ｉ，Ｓｕｔｔｏｒ　Ｄ．Ｆｉｂｅｒ—ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　ｗｉｔｈ　Ｐｏｌｙｍｅｒ—ｄｅｒｉｖｅｄ　Ｍａｔｒｉｘ：Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ．Ｍａｔｒｉｘ　Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｐｒｏｐｅｒ－　ｔｉｅｓ［Ｊ］．Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　Ｐａｒｔ—Ａ．１９９９，３０（４）：４１１－４１７　［１２］许云书，宋永才．电子柬辐照聚碳硅烷热解合成ＳｉＣ陶瓷材料　［Ｊ］．辐射研究与辐射工艺学报，１９９８，１６（１）：１－４　基金项目：贵州Ｉ省教育厅自然科学基金重点项目２００９（００３６），贵阳　市科学技术计划项目２Ｏ０９第１—０５５号。　作者简介：陈璐（１９８３一），女，贵　Ｊ＇ｌ大学材料与冶金工程学院硕士研　究生在读。　刘卫（１９６６一），女，教授，硕士，研究方向：先驱体法制备　碳化硅泡沫陶瓷。　收稿日期：２０１１—７一ｌｌ　≮¨　一　‘‘…　一　‘‘　一｝’寺　一　’　一｝一≯‘ｔ　‘≮一十‘　・　～　｝‘々・　一｝’々‘々・寺一专一｝‘ｔ　－ｔ　一‘一　一：一ｔ：一　一｝－　争・‘…：…　…：…＝：…　一　～　一：一　（上接第６３页）　［３］Ｚｈａｎｇ　Ｂ．Ｐｅｎｇ　Ｘ．Ｇｒｉｎｄｉｎｇ　Ｄａｍａｇｅ　Ｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎ　ｆｏｒ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ　ｖｉａ　［６］ＩＡｕ　Ｘ．Ｂ．，Ｂ．Ｚｈａｎｇ　Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ　Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ　ｆｏｒ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ　Ｂａｓｅｄ　Ｏｉｌ　ＣＤＭ　Ｍｏｄｅｌ［Ｊ］．Ｔｒａｎｓ　ｏｆｔｈｅ　ＡＳＭＥ，２０００，１２２：５１．５８　Ｃｏｎｔｉｎｕｕｍ　Ｄａｎｍｇｅ　Ｍｅｃｈａｎｉｃｓ［Ｊ］．Ｔｒａｎｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ＡＳＭＥ，２００２，１２４：　［４］ｗ．Ｑｕ，Ｋ．Ｗａｎｇ，Ｍ．Ｈ．Ｍｉｌｌｅｒ，ｅｔ　ａ１．Ｕｓｉｎｇ　Ｖｉｂｍｔｉ。ｎ—ａｓｓｉｓｔｅｄ　５５３—５６１　Ｇ　“ｄｉ“ｇ　。　‘ｉ“　。ｓ“ｂ　“Ｉ｛　。Ｄａｍａｇｅ［Ｊ］・Ｐｒｅ（’ｉｓｉ。ｎ　Ｅ　ｎｅｅｒｉ“ｇ，　基金项目：湖南省教育厅２０１０年科研项目（１０Ｃ０７６２）　、　２（脚，２４：。２９—３３　作者简介：刘伟香（１９６９一），－ｋ－，汉族，湖南省娄底人，硕士，副教授　［５］Ｈａｓｈｉｍｏｔ。Ｈ，Ｉｎ１ａｉ　Ｋ－Ｅｐｉｓｔｅｉｎ。１。ｇＹ　ａｎｄ　Ａｌ￣ｌｕｃｔｉ。ｎ　ｉｎ　Ｓｈｅａｒ（ｄｕｃ一　现任教于湖南理工学院机械学院，主要从事机械设计与　ｔｉｌｅ）Ｍｏｄｅ　Ｇｒｉｎｄｉｎｇ　ｏｆ　Ｂｒｉｔｔｌｅ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ［Ｃ］．Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　制造主干专业课的教学、科研　、　ＡＳＰＥ　Ｓｐｒｉｎｇ　Ｔｏｐｉｃａｌ　Ｍｅｅｔｉｎｇ　ｏｎ　Ｐｏｒｔｕｇａｌ：［Ｓ．ｎ．］，１９９８：３６—３９　收稿日期：

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