第
卷第
期
!!∀
年#!
月化学反
应工
程与工
艺
∃%&∋(&)∗+&)&,
(−.
/.0
(.
&&1
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).23&&%.
−∗
−045−∗
6−7
−
&,!!
∀
文
章编号9
!!#一
∀:#;!!∀
!==:一!=
一维阵列银纳米
线制备及其微观结构
邓欣‘
曾虹
燕‘
屈叶
青‘
张
平
;∗
湘潭大学
化工
学院湖南湘潭=.#!
>
长沙理工
大学方芳
湖南长沙=
#!
##=<
摘
要9
通过
直流电沉积
以
多孔阳极
氧化铝膜;?∗9!≅?
Α
为模板在纳
米孔道内进行限
域生长
制备
了金属0
纳
米线用Β
射线衍射光谱;Β+Α<
扫描电
镜;Χ/Δ<原子
力显
微镜;?Ε
Δ<
等检测
手段
对
产物进
行了
表征结果表明0
纳米线具有面
心立方晶体结构阵列排列
整齐长度超过 拌∋
单体
纳米线的直径约为∀!.∋
与所
用模板的孔径相当
关键词9
纳
米结构>
阳
极氧化铝>
模板>
银纳米
线阵列
中图
分类号9
珊
文
献标识码9?
纳米银由于其
良好
的表面
效应体
积效应及一
定条件
下的量子效应使其
在电学热学光学
催化等众多方面
具备十分优越的性能在冶金
化工医药
电子技术等各个
领域得到了迅
速发
展〔
卜
皿目
前
主要以
氧化铝作为模
板采用电化
学方法制备?0
纳米线阵
列ΦΓ,
〕
但?0
纳米线阵
列
制备
条件较为苛
刻因此寻求更简捷快速有效的制备
方法具有重要
意义本工
作采用
先稳压后
稳流的简单工艺以
拓展
氧化
温度;# 一=!
℃<
制备
的多孔阳
极氧化
铝为模板在?06Η
溶液中直
流电
沉积0Ι
在模板纳米孔道内电化学还原并限域
生长成功制得了?0
纳米线阵列
#
实
验部分
##
阳极氧化铝膜的
制备
氧化铝膜的制备参
见文献Φ
:ϑ
#?0
纳
米线的制备
以
所制多孔阳
极氧化铝模
板为
阴极铅为阳
极在06Η
。
溶液中直
流电沉积在?06Η
。
浓度
为!Κ≅
Λ
溶液ΜΝ
为=
阴阳极面
积比
为#,#
直流电流!
#?;#!!
士!
<℃下
#Η1≅
∋(.
磁力搅拌沉
积!∋(.
可
得到最佳?0
纳米线
#
结构表征
用6)
ΗΝ
溶
液;:∋−∗≅
Λ<
将?0
纳米线从模板;?#
!
≅?Ο<
中部分或
全部释放
出来采
用
ΠΧΔ:∀!
!Ε
型场发射
电子扫描电镜;Χ/Δ<Α∋)Θ
≅1Ρ
旋转
阳极Β
射线衍射仪;Β+Α<Χ47,&∋7(Θ
型
能谱仪;/ΑΧ<6ΧΑ
型
原子力显
微镜;?ΕΔ<
对制
得的阳
极氧化铝膜及?0
纳米线
的微观
结构
进行表征
结果与
讨论
#
多孔阳极
氧化铝
膜的微观结
构
氧化铝膜的Χ/Δ
分析结果如图#
所示
由图Ο?
可
知氧化铝模板由很
多规则的六
角形单元组
收稿
日期9!!∀!ΣΤ∀>
修订
日期9!!
∀!
Κ∀
作者
简介9
邓欣
;#ΚΣ
一<男硕
士研
究生>
曾虹燕;
#Κ:一<
女教
授博士生导师通讯联系人/∋)(∗%4Υ&.0ςΘ,Ω&2Ω
Ξ
基金项目9
国家自然科学基金;
#!
∀!Σ∀<>
湖南省
科技厅
重
点项目;
。ΠΨΖΟ。。<第
卷第
期邓欣
等一
维阵列银
纳米线制备及
其微观
结构==∀
成结构单元
间彼此呈六
角密排分布膜孔有序性非常好孔径
均匀为;∀!
士<.∋
晶胞
壁厚度
;!
士<.∋
孔密度为#!
:火#!
’“
个≅Ξ
∋Ψ
由图Ο[
可
知氧化铝模板中上下贯通
的纳米孔尺
寸非常
均匀并且
相互之
间没
有连通
分叉现
象由图Ο∃
可
知孔轴与其表面垂
直孔与孔之间
相互
平
行孔的纵横比
非常大可以用
来制备高度有序的纳米丝
或纳米管阵列
图#
阳极
氧化铝
模板的Χ/Δ
结果;
丫 !!!!<
Ε(0
#Χ/Δ
(∋)0&7
−∴).
−2(&
?#;<,&
∋Μ∗)
1&;
火 !<
7Ω∴)&&>[&1−777&&,
(−.>∃7(2&(&⊥
图
为阳
极氧化铝膜表
面的?ΕΔ
图像可以
看出阳极氧化铝膜是由许多六
边形的“
膜胞”
所
组
成的“
膜胞”
之间没有间隙>
孔处在“
膜胞”
的中心
周围是由阳
极氧化铝构成的壁六
边形
“
膜胞的尺
寸是均匀一
致
的约为;∀!
士<.∋
膜胞”
排列非常规整
在阳
极氧化铝膜中
形成了
膜胞”
阵
列ΕΔ和
与Χ/Δ
的表征结
果相一
致但与张立德等叫
的研究结果不
同
阳极氧化
铝膜中孔的生
成机理
及孔在膜中规整
排列
成有序
孔阵
列的机理还
处于
探索研
究之
中从
图
可以
认为阳
极氧化铝膜中“
膜胞”
的规整排
列
是孔在膜中规整
排列
成有序
孔阵列
的基
础“
膜胞”图
氧化铝膜表面的?ΕΔ
结果
Ε(0?
ΕΔ
(∋)0&
−∴?#Η,&
1.Μ∗)
,。
阵列的形成是由于
在
铝阳
极氧化生
成阳
极氧化
铝的过程中体积
膨胀导
致在铝与阳极
氧化铝界面上
产生了机
械应力此机
械应力使阳极
氧化铝中相
邻膜胞”
间产生
相互
排斥力
这种相互
排斥力使
得阳极
氧化铝膜中的“
膜胞”形
成排列规整
大小
一致的“
膜胞”
阵列这
与杨文
彬等川的研
究结果也不
同
0
纳
米线的微观结
构
用6)!Ν
溶去
部分模
板纳米线部分
被释放其扫描电子显
微镜照片见
图
图
0
纳
米线Χ/Δ
结果
Ε(
0
Χ/Δ
(∋)
0&7−
∴?0.).
−⊥
(1&7
只#!>[只 !
>∃Β
!