采用传统的化学分析方法繁琐又费时，而 Ｘ Ｆ方法能进行现场快速、无破坏性 、多元素定性定 Ｒ 量分析 ，适应 现代 化生产 的需 要 叫Ｊ 。
１ 基 本 原 理 Ｉ－ １２ ３
当铜镍 尾矿 中的原子 被 ｘ射 线激 发 时 ，会 产 生 元 素 的特 征 ｘ射 线 ，其 能 量与 该 元 素 的原 子
２ 实验 部 分
２１ 材 ． 料
实验所 用 的 铜 镍 尾 矿 样 品 由某 矿 区 提 供 ，尾 矿 中 ｃ ｕ含 量 为 ００ ％ 一０ １％ ，Ｎ 含 量 为 ．８ ．９ ｉ
０ １ ～０ ２ ．１ ％ ． ０％ 。
２２ 仪 ．
器
实验采用 ＩＤ一２０ Ｄ型高精 度 Ｘ Ｆ快速 分析 仪 （ 都 微 电子 科 技有 限公 司生 产 ） Ｅ ００ Ｒ 成 。该 仪 器
主要 由主机和计算机组成 ，主机采用 Ｓ —ＰＮ电致冷半导体探测器 ，激发源可选择放射性同位素 ｉ Ｉ 或低 功率 ｘ光管 ，内置 多道 脉 冲幅度分 析器 。分 析元 素范 围 ：Ａ 一 １ Ｕ，对 ５９ｋＶ Ｘ射线 的能量 ． ｅ 分辨率为 １５ｅ 。本次实验选择低功率 ｘ光管作为激发源 ，并对管激发时测量的重现性进行了 ６ Ｖ 检测 。随机抽取 ５ 个铜镍尾矿样品 ， 对每个样品进行多次 （ １ ０次） 测量，每次测量时间均为 ２０ ， ０ ｓ
李 丹 王广西 喻 东 唐 丽丽 王 力
（ 都理 工 大学核技 术 与 自动 化 工程 学院 ，四川 成都 成
摘
６０ ５ ） １０ ９
要 ：介绍 了 Ｘ Ｆ方法在铜镍尾 矿分析中的基本原 理 ，讨论 了湿度 、压样力度 、基体效应 对测 Ｒ
量结果的影响 ，建立了基体 效应校正模 型。对某 矿区 的铜镍 尾矿样 品进行 了分析 。结果表 明 ，该 法精密度好 ，测定 ｃ ｕ的相对标 准偏差为 １２５ ，Ｎ 为 １７ ８ ，可实现铜镍尾矿 中 ｃ 、Ｎ 元素 ． １％ ｉ ．６％ ｕ ｉ
第 １ 第 ７期 ７卷
结果 如表 １ 所示 ，各样 品 ｃ 、Ｎ 特 征 ｘ射 线强度 相对标 准偏 差都小 于 ２ ，测量 重现性 良好 。 ｕ ｉ ％
表 １ Ｘ Ｆ测量重现性 （ Ｒ 相对标准偏差 ） 单位 ： ％
３ 结果 与 讨 论
对 于铜镍 尾矿样 品分 析 ，由于样 品 的基本 化学 组分 变化 、各元 素的分 布不均 匀 、湿度 的变化 以及压样 条件 等 因素 的影 响 ，破 坏 了元 素 的特 征 ｘ射 线强 度 与 其含 量 间 的 线性 关 系 ，并 由此 产
生 测量误 差 。
３ １ 均 匀性 实验 ．
随机抽取 ５个样品，放在分析仪上进行测量 ， 然后将样品按逆时针方向转动一定角度 ， 再进
行 测量 ，如此记 录多 次转动 （０次 ，每 次测 量 时 间为 ２０ｓ后 的测 量值 ，以检 验样 品的均 匀 性 。 １ ０ ） 均 匀性测试 结果 如表 ２所示 ，ｃ 、Ｎ 特 征 ｘ射 线强 度相 对 标 准偏 差 都 小 于 ２ ，样 品 均匀 性 良 ｕ ｉ ％
广东微量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＨＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｎ Ｕ Ｎ ＵＫ Ｘ Ｅ
第 ｌ ７卷第 ７期
文章 编 号 ：１０ ０６—４６ （ ０ ０ ０ ４ ｘ ２ １ ） ７～０ ４ 一ｏ ０１ ４
Ｘ Ｆ方 法 在 铜 镍 尾 矿 分 析 中 的 应 用 Ｒ
收ห้องสมุดไป่ตู้ 日期 ：２ １ ０ ０一ｏ ４— ０ ２ 基 金 项 目 ：国 家 “６ ８ ３计 划 ” 项 目（０ ６ ￣ １ ） ２ ０ ＡＡ ９ 作者简介 ：李丹（９ ２ ） １８ 一 ，女 ，成都理工大学核技术与 自动化工程学院 ，博士研究生 。
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广东微量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＨＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｎ Ｕ Ｎ ＵＫ Ｘ Ｅ
表 ３ 铜镍尾 矿压样 实验结果 （ 荧光强度 ）
注：荧光强度按 ２ ｏｓ 数。 ｏ 计
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４ ・ ２
２ １ 正 ００
广 东微 量 元 素 科 学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＬＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ ＩＩ Ｎ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ
第 ｌ 第 ７期 ７卷
含量的准确、无损 、快速分析 。 关键词 ：Ｘ Ｆ Ｒ ；铜镍尾矿 ；基体效应
中 图分 类 号 ：Ｏ ６７ ３ ５ ．４ 文 献 标 识 码 ：Ａ
ｘ射线 荧光 （ Ｒ ） 术 已广泛 应用 于地学 、资 源与 环境 、材料 加工 及考古 等领 域 ，特别是 在 Ｘ Ｆ技 矿产 、冶金 领域 中 ，对 矿石 品位 的检测 有着 良好 的经 济和社 会效益 。对 于铜镍 尾 矿元素 成分 分析
３ ３ 湿 度实验 ．
随机 抽取 ３个样 品 ，在不 同湿度 情况 下 ，即分别 在烘 干前 、烘 干后 、加水 （ ５ 在 ０ｇ粉末 样 品 中加 １ｍ Ｌ水 ） ，测 量元 素 的特征 ｘ射 线 强度 。实验 结 果如 表 ４所示 。由表 ４可见 ，随着 样 品 时 湿度 的增 大 ，样 品元 素 的特征 ｘ射 线强 度 随 之 减小 。因此 ，在进 行 铜镍 尾 矿 元 素成 分分 析 时要 确保样 品干燥 以减小 湿度 效应对 测量 结果 的影 响 。
好。
表 ２ 铜镍尾矿样 品的均匀性 （ 相对标准偏差） 单位 ： ％
３ ２ 压 样 实验 ．
随机抽 取 ３个样 品进行 压样 实 验 ，压样 采 用 ＩＤ一２０ Ｄ型 高 精密 度 Ｘ Ｆ快速 分 析 仪 自带 Ｅ ００ Ｒ 的压样 器 ，分别在 ３种压力 下进 行实 验 ，结 果如 表 ３所 示 。 由表 ３可 见 ，随 着压 样力 度 的增 加 ， 元 素 的特征 ｘ射线强 度也 随之 增强 。因此 ，在进 行 铜镍 尾 矿元 素 成 分分 析 时要 采用 相 同的 压力 来 压制样 品 ，以减 小分析误 差 。
序数 的平 方成正 比。因此 ，根据 铜镍 尾 矿样 品所 产生 的特 征 ｘ射 线 的 能 量 ，可 以定 性 识别 各 种
不同元素。同时 ，元素的特征 ｘ射线强度 ， ｊ 与其含量 ｃ成正比，即： ；
Ｃ ＝口＋ｂ ， ｉ × ｉ 式 中 ， 为特 征 ｘ射 线 的强 度 ；口 、ｂ为换 算 系数 。 （） １