溶剂残留检测程序一．打开气相色谱仪1．用于测溶残的样品要求用新样品瓶装，并且没有在有溶剂的地方打开过口。
2．将待测样品摇匀，准确称量25.00g到一个溶残瓶（105度120分钟烘后）中，塞好胶塞，50度水浴40±5min，用100μL微量进样器抽取溶残瓶内样品上方气体，置换三次以上，最后抽取100μL，迅速打入气相色谱进样器内，同时按下N2010色谱工作站上的开始图标开始检测。
3．检测完成，若发现自动积分基线不平，或者没有自动积分，需要进行手动积分。
4．手动积分方法：根据峰的形状修改起始点和结束点，根据基线的波动情况增减峰，比如由于基线本身波动形成的小碎峰，峰面积一般不大于200，而且出现频繁，需要删去； 5．出峰位置：正己烷溶剂在1分钟处出现，乙丙醚溶剂峰紧跟在正己烷溶剂峰后面出现，乙酸乙酯溶剂在1.7min处出峰，95%乙醇溶剂在2.6min左右出峰，甲醇溶剂出峰时间比较长，一般从3min开始到8min左右结束；根据这些出峰位置，如果样品中没有甲醇溶剂，一般4min以后没有峰出现，若有尖峰出现，属于仪器的突然波动应该删去，如果调整峰时出现手动积分无效，可以重新操作，或者把需要修改的峰删去，再根据需要添加峰。
二、附件：气相色谱使用规定1．计算办法计算时,样品中含有那些溶剂就以那些溶剂为标准样.即出、入库辣椒红、辣椒精采用95%乙醇溶剂分离的用乙丙醚和95%乙醇溶剂为标准样，用甲醇溶剂分离的用乙丙醚和甲醇溶剂为标准样；红辣素用乙丙醚溶剂为标准样；进厂色拉油用正己烷溶剂为标准样2. 进样器管理及使用2.1所有进样器购买后进行编号,使用时按编号顺序使用并记录在质检气相检测登记相应的表中；2.2正常情况下使用一根进样器，另外备用一根进样器，其余进样器放集中保管；2.3不允许把进样器的拉杆拔出；2.4进样器每用一天，清洗一次，每天早晨清洗前一天用的，用甲醇清洗后，再用纯净水冲洗，之后105度烘120分钟，不要打开烘箱门，自然降到室温，取出备第二天使用；2.5检测有异常时，如怀疑进样器有问题，需使用备用进样器进行比较；2.6当使用的进样器损坏或报废时，再从一楼办公室领用一根新进样器，使用前先用新进样器校准原来进样器；3 .进样的基本要求3.1缓慢匀速：是指取样时缓慢匀速，保证进样器中没有别的物质；3.2快速：是指取样后送进仪器要快，工作站起动要快，尽量做到进样与起动工作站同时进行，样品应进入汽化室中载气流速的区域；3.3重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，即每次进样时尽量做到一致，以保证保留时间一样；3.4进样器温度要正确设置；进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解。
4．色谱柱管理及使用4.1所有色谱柱购买后进行编号,使用时按编号顺序使用；4.2正常情况下使用一根色谱柱，另外备用一根与正在使用的已校对色谱柱，其余色谱柱放在一楼办公室内；4.3色谱柱有碎峰出现时，须进行老化，老化色谱柱时柱温、进样、检测温度均设置180度，老化时间4小时。
要在质检7--我的电脑-本地E盘-气相检测登记-相应的表中，写清时间、原因、效果；4.4检测有异常时，如怀疑色谱柱有问题，需更换备用的一根色谱柱；4.5当换新的色谱柱时，再从一楼办公室领用一根新色谱柱重新老化进行比较，以作备用，使用前先用新色谱柱校准原来色谱柱；4.6 换下的每一根色谱柱要记录在质检气相检测登记相应的表上，写清换下时间原因；4.7 做到每一根色谱柱都有备案记录；5．标准样管理及使用5.1标准样品配制由质检部副经理或负责检验的主管主持；5.2标准样应在前次配置的样品最少剩下一瓶未用时即重新配制；5.3 配置标样溶残在15-20PPm；5.4 确定标样标准值时须经质检部副经理最终确认；5.5 每次配制的标准样不得少于6瓶，瓶上标上序号，按照序号先后顺序使用，并记录在质检7-我的电脑-本地E盘-气相检测登记-相应的表中；5.6 每瓶标样使用6次，并每次使用记录在质检7-我的电脑-本地E盘-气相检测登记-相应的表中，写清使用标样瓶号、时间、次数、使用人、出峰面积；5.7 当标准样出峰面积与第一次相比误差超过15%时，标样不再用。
6. 气相条件规定6.1 气相条件不得擅自更改，若需更改须经主管经理同意方可进行；6.2 气相条件更改要记录备案，写清更改条件、时间、原因、效果。
三．7890Ⅱ气相色谱操作规程1．开启氮、氢、空气发生器：1.1检查电解液液位,电解液液面不得低于下限，也不得高于上限，如低，加入纯净水到合适位置。
1.2检查发生器操作面板上氮、氢、空气压力表是否处于零压。
1.3检查发生器背面各个气体输出接口是否接好。
1.4上述三项如检测没有问题，开启空气、氢气电源开关。
待氢气流量显示降到0.10以下时，约3分钟后，开启氮气电源开关。
1.520分钟后打开仪器前门，将放空阀推入，给气相色谱仪供气。
2．水浴锅（加入适量水-约在篦上2cm）调到50℃，每天用温度计测量水温看看是不是50℃，如不是调至50℃3．气相色谱仪开启3.1旋开净化器上氮气开关。
3.2当氮气压力为0.3Mpa，柱前压升到0.1Mpa后，开启电源开关；3.3按要求设定柱室温度60℃、进样温度140℃、检测器温度140℃：按OVEN 键输入要求的柱温，按Enter键输入设定柱温；按INJ键输入要求的进样温度，按Enter键输入设定进样器温度；按DETA器（A—填充柱检测器）温度，按Enter 键输入设定检测器（A—填充柱检测器）的温度；按DETB键键入要求的检测器（B--毛细管检测器）温度，按Enter键输入设定检测器（B--毛细管检测器）的温度 当检测器温度大于100℃时, 旋开净化器上空气、氢气开关，30秒后, 按FIRE 键点火，采用相应方法查看是否点着火；方法一：打开气相色谱上盖，拿一个铁扳手，放到检测器出口上，如看不到水珠说明没有点着火，需按FIRE键重新点火，直至扳手上有水珠为止；方法二：进一针样品，如出峰说明点着火,否则需按FIRE键重新点火直止点着火为止；方法三：看电脑上相应的基线，基线向上后回落到比原基线稍高的位置，证明已经点着火。
3.4点火稳定30分钟后，进行检测；3.5用溶残瓶准确称取样品25g，加盖后在50℃水浴锅内放置40±5分钟； 3.6打开计算机中的色谱工作站，点击相应通道图标，进入数据处理系统；填写做样框:样品名栏——某样品；分析时间栏——4（正己烷、95%乙醇、乙丙醚）——15（甲醇、乙丙醚、甲醇）；然后点击（min）或者按ENTER：试样、标样、基线栏选择——试样； 正确填写检测样品批号；3.7将微量进样器置换干净，抽取样品（在样品中置换不低于三次）100uL，注入进样器，同时点击数据处理系统工具栏中开始图标开始采集。
4．样品采集结束后，点击——进样后处理，将分析结果记录在检测原始记录上。
4.1样品采集最少平行检测三次，取平均值按照下面测标准样列出的公式计算溶残（如果检测中某一次偏离较大则舍去）；4.2同样方法采集标准样，按照标准样出峰面积与相应的溶残数，列出公式计算样品溶残值 ，当标准样出峰面积与第一次相比超过15%时，应重新换标样检测。
5．关机：1）旋闭净化器上氢气、氧气开关灭火；2）按OVEN键设定40℃，按Enter键输入；开启色谱仪前门，等柱温降到40℃以下后关掉电源；3）最后旋闭净化器上氮气开关、关闭数据处理系统和水浴锅；4）关闭氮、氢、空气发生器：按空气-氢气-氮气顺序关闭电源；5）打开前盖，将放空阀拉出。
四．7890F气相色谱操作规程1. 开启型氮、氢、空气发生器；1.1.检查电解液液位,电解液液面不得低于下限，也不得高于上限；1.2.检查发生器操作面板上氮、氢、空气压力表是否处于零压；1.3.检查发生器背面各个气体输出接口是否接好；1.4.上述三项如检测没有问题，开启空气、氢气电源开关；1.5.待氢气流量显示降到010以下时，约3分钟后，开启氮气电源开关；1.6. 20分钟后打开仪器前门，将放空阀推入，给气相色谱仪供气。
2. 水浴锅（加入适量水-约在篦上2cm）调到50℃，每天用温度计测量，看看水温是不是50℃，如不是调至50℃。
3. 气相色谱仪开启3.1.旋开净化器上氮气开关；3.2.当氮气压力为0.3Mpa，柱前压升到0.1Mpa后，开启电源开关；3.3.按要求设定柱温度60℃、进样温度140℃、检测器温度140℃：按柱温键输入要求的柱温，按输入键输入设定柱温；按进样键输入要求的进样温度，按输入键输入设定进样器温度；按检测键输入要求的检测温度，按输入键输入设定检测温度；3.4.检测器温度升至100℃度以上时，打开空气、氢气开关，氧气压力保证0.15Mpa，氢气压力保证0.1Mpa，调整基流数值最小时，按点火开关点火，并保证点着火，可采用下面的方法，看是否点着火；方法一：打开气相色谱上盖，拿一个铁扳手，放到检测器出口上，如看不到水珠说明没有点着火，需按FIRE键重新点火，直至扳手上有水珠为止；方法二：进一针样品，如出峰说明点着火,否则需按FIRE键重新点火直止点着火为止；3.5.点火稳定30分钟后，量程9转换成8、量程8转换成9，三至四次，最终量程设定为9；衰减0转换成1、衰减1转换成0，三至四次，最终衰减设定为0，进行检测；3.6.用溶残瓶准确称取样品25g，加盖后在50℃水浴锅内放置40±5分钟打开计算机中的色谱工作站，点击通道2图标，进入数据处理系统。
填写做样框:样品名栏——某样品；分析时间栏——4（min）；然后点击：试样、标样、基线栏选择——试样； 正确填写检测样品批号。
将微量进样器置换干净，抽取样品（在样品中置换不低于三次）100uL，注入进样器，同时点击数据处理系统工具栏中开始图标开始采集。
4. 样品采集结束后，点击——进样后处理，将分析结果记录在检测原始记录上。
样品采集最少平行检测三次，取平均值按照测标准样列出的公式计算溶残（如果检测中某一次偏离较大则舍去）。
同样方法采集标准样，按照标准样出峰面积与相应的溶残数，列出公式计算样品溶残值 ，当标准样出峰面积与第一次相比超过15%时，应重新换标样检测。
5. 关机：1）旋闭净化器上氢气、氧气开关灭火；2）按柱温键设定40℃，按输入键输入；开启色谱仪前门，等柱温降到40℃以下后关掉电源；3）最后旋闭净化器上氮气开关、关闭数据处理系统和水浴锅；4）关闭TX-300型氮、氢、空气发生器：按空气-氢气-氮气顺序关闭电源； 5）打开前盖，将放空阀拉出；6.备注：检测叶黄素、紫草溶剂残留时需用油稀释5倍检测，检测结果乘5倍，为最总结果；检测超临界色素、辣椒油树脂原膏溶残时需用油稀释2倍检测，检测结果乘2倍，为最总结果。