草酸标准溶液的配制及标定简介:乙草酸又称乙二酸,是最简单的有机二元酸之一,分子式为HC2O4,分子量为290.04。
Leagene草酸水溶液(1%)主要由草酸、去离子水组成。
属于弱酸,常用于漂白组织切片,是一种非常重要的辅助试剂。
一、配制:1、0.1 mol/L草酸标准溶液 : 称取6.4g草酸,溶于1000ml水中,混匀。
2、仪器:量筒,三角瓶,烧杯,试管,酸式滴定管,天平,玻璃棒,容量瓶,PH试纸。
二、标定:1、原理:KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4→ 2MnSO4 + 10CO2↑ + 8H2O2、标定过程:准确量取20ml草酸溶液加到250ml三角瓶中,再加100ml含有8ml H2SO4的水溶液。
用C (1/5KMnO4)= 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不褪色为终点。
同时做空白试验。
3、计算;(V1-V2)×C1 C(1/2C2H2O4)= V式中:C1-高锰酸钾标准溶液摩尔浓度, mol/L;V1-滴定消耗高锰酸钾用量数, ml;V2 -空白试验高锰酸钾用量数, ml;V-吸取草酸溶液数, ml三、配制标准草酸溶液(0.1mol·L-1)用天平准确称取3.0~3.3g草酸(C2H2O4·2H2O),倒入小烧杯中,加少量蒸馏水溶解(若一次加水不能溶解,先将上部溶液转入容量瓶中,再加少量水溶解,直至草酸全部溶解。
注意溶解草酸用水总量应控制在150mL以内)。
溶液转入250mL容量瓶中,烧杯用少量蒸馏水洗,洗涤液转入容量瓶中,共需洗涤3~4次。
加蒸馏水至容量瓶的刻度线,摇匀。
四、注意事项:1、密闭保存,放置阴凉处,防止阳光直射。
2、一旦开启尽快用完,因为其有效成分易挥发。
3、为了您的安全和健康,请穿实验服(口罩等)并戴一次性手套操作。
4、操作时防止水溶液受热。
5、反应开始时速度很慢,为了加速反应,须将溶液温度加热至70℃左右,不可太高,否则将引起C2H2O4的分解: H2C2O4→ CO↑ + CO2↑ + H2O6 .溶液有效期一个月。
草酸草酸是生物体的一种代谢产物,广泛分布于植物、动物和真菌体中,并在不同的生命体中发挥不同的功能。
研究发现百多种植物富含草酸,尤以菠菜、苋菜、甜菜、马齿苋、芋头、甘薯和大黄等植物中含量最高,由于草酸可降低矿质元素的生物利用率,在人体中容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石,所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。
性状无色单斜片状或棱柱体结晶或白色粉末、氧化法草酸无气味、合成法草酸有味。
150~160℃升华。
在高热干燥空气中能风化。
1g溶于7ml水、2ml沸水、2.5ml乙醇、1.8ml沸乙醇、100ml乙醚、5.5ml甘油,不溶于苯、氯仿和石油醚。
0.1mol/L溶液的pH值为1.3。
相对密度(d18.54)1.653。
熔点101~102℃(187℃,无水)。
低毒,半数致死量(兔,经皮)2000mg/kg。
理化常数结构:见右图官能团:—COOH(羧基)溶液中离子组分:C2O42-(草酸根离子),H+(氢离子),HC2O4-(草酸氢根离子) CAS No.:144-62-7;6153-56-6(二水合物)草酸分子立体模型EINECS号205-634-3 [1]性状:无色透明结晶或粉末。
其晶体结构有两种形态,即α型(菱形)和β型(单斜晶形)。
无嗅,味酸。
熔点:α型,189.5℃,β型:182℃沸点:[分子立体模型] 沸点150℃(升华)。
相对密度:1.653(二水物),1.9(无水物)。
α型:1.900,β型:1.895折射率:1.540稳定性:189.5℃分解溶解情况:易溶于乙醇。
溶于水。
微溶于乙醚。
不溶于苯和氯仿。
化学性质草酸又名乙二酸,广泛存在于植物源食品中。
草酸是无色的柱状晶体,易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂,草酸根有很强的配合作用,是植物源食品中另一类金属螯合剂。
当草酸与一些碱土金属元素结合时,其溶解性大大降低,如草酸钙几乎不溶于水。
因此草酸的存在对必须矿质的生物有效性有很大影响;当草酸与一些过渡性金属元素结合时,由于草酸的配合作用,形成了可溶性的配合物,其溶解性大大增加[2]。
草酸在100℃开始升华,125℃时迅速升华,157℃时大量升华,并开始分解。
可与碱反应,可以发生酯化、酰卤化、酰胺化反应。
也可以发生还原反应,受热发生脱羧反应。
无水草酸有吸湿性。
草酸能与许多金属形成溶于水的络合物。
酸性草酸的酸性比醋酸(乙酸)强10000 倍,是有机酸中的强酸。
其一级电离常数Ka1=5.9×10^-2 ,二级电离常数Ka2=6.4×10^-5。
具有酸的通性。
能与碱发生中和,能使指示剂变色,能与碳酸根作用放出二氧化碳。
例如:H2C2O4+Na2CO3==Na2C2O4+CO2↑+H2OH2C2O4+Zn==ZnC2O4+H2↑还原性草酸根具有很强的还原性,与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水。
可以使酸性高锰酸钾(KMnO4)溶液褪色,并将其还原成2价锰离子。
这一反应在定量分析中被用作测定高锰酸钾浓度的方法。
草酸还可以洗去溅在布条上的墨水迹。
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4==K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2OH2C2O4+NaClO==NaCl+2CO2↑+H2O不稳定性草酸在189.5℃或遇浓硫酸会分解生成二氧化碳、一氧化碳和水。
H2C2O4====CO2↑+CO↑+H2O实验室可以利用此反应来制取一氧化碳气体。
草酸氢铵200度时分解为二氧化碳、一氧化碳、氨气和水毒性草酸有毒。
对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用,极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。
空气中最高容许浓度为1m g/m3。
酯化反应乙二酸可以跟醇反应生成酯。
比如乙二酸跟乙醇反应生成乙二酸二乙酯。
质量指标中华人民共和国GB/T 1626-2008工业制法草酸工业化生产方法主要有:甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。
反应式1.甲酸钠法一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应,生成甲酸钠,然后经高温脱氢生成草酸钠,草酸钠再经铅化(或钙化)、酸化、结晶和脱水干燥等工序,得到成品草酸。
一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0MPa。
脱氢温度为400℃。
2.氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料,在矾触媒存在下,与硝酸-硫酸进行氧化反应得草酸。
废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸。
3.羰基合成法一氧化碳经提纯到90%以上,在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应,生成草酸二丁酯,然后通过水解得到草酸,此法分为液相法和气相法两种,气相法反应条件较低,反应压力为300-400kPa。
而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。
4.乙二醇氧化法以乙二醇为原料,在硝酸和硫酸存在下,用空气氧化而得。
5.丙烯氧化法氧化过程分两步进行。
第一步用硝酸氧化,使丙烯转化为α-硝基乳酸;然后进一步催化氧化得到草酸。
第二步也可采用混酸为氧化剂。
丙烯氧化法生产工业级草酸二水化合物,以丙烯计总收率大于90%。
原料消耗定额:焦炭(84%)510kg/t、硫酸(100%)950kg/t、烧碱(100%)920kg/t。
自然界中草酸通常以盐的形式存在于许多植物细胞膜中。
从前工业上用木屑和强碱在240~250℃共熔,首先制取草酸盐,再经酸化即得草酸。
后来,采用甲酸钠脱氢法生产草酸。
工业上取一氧化碳(如黄磷生产尾气)经苛性钠吸收后,制得甲酸钠,后者在380℃下脱氢得到草酸钠,再经石灰、硫酸处理,制成草酸。
检测方法按GB1626-88中规定的分析方法测试。
草酸含量(以H2C2O4*2H2O计)以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。
硫酸根(以SO4计)试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐。
为热使草酸及草酸盐分解,残留物溶液,加入氯化钡溶液生成硫酸钡,进行比浊。
灰分的测定按GB7531进行测定。
重金属(以Pb计)按GB7531进行测定。
铁(以FE计)按GB3049进行测定。
氯化物(以Cl计)在硝酸酸性溶液中,氯化物与硝酸银生成氯化银,而后进行比浊。
具体用途络合剂、掩蔽剂、沉淀剂、还原剂。
分析中用以检定和测定铍、钙、铬、金、锰、锶、钍等金属离子。
显微微晶分析检验钠和其他元素。
沉淀钙、镁、钍和稀土元素。
校准高锰酸钾和硫酸铈溶液的标准溶液。
漂白剂。
助染剂。
也可用来除去衣服上的铁锈建筑行业在涂刷外墙涂料前、由于墙面碱性较强应先涂刷草酸除碱。
医药工业用于制造金霉素、土霉素、四环素、链霉素、冰片、维生素B12、苯巴比妥等药物。
印染工业用作显色助染剂、漂白剂、医药中间体。
塑料工业用于生产聚氯乙烯、氨基塑料、脲醛塑料。
用作酚醛树脂合成的催化剂,催化反应温和,过程比较平稳,持续时间最长。
草酸丙酮溶液能催化环氧树脂固化反应,缩短固化时间。
也用作合成脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂的pH值调节剂。
还可加入聚乙烯醇缩甲醛水溶性胶黏剂中提高干燥速度和粘接强度。
亦用作脲醛树脂的固化剂、金属离子螯合剂。
可用作KMnO4氧化剂制备淀粉胶黏剂的促进剂,加快氧化速度,缩短反应时间。
作漂白剂草酸主要用作还原剂和漂白剂,用于生产抗菌素和冰片等药物以及提炼稀有金属的溶剂、染料还原剂、鞣革剂等。
草酸还可用于钴-钼-铝催化剂的生产、金属和大理石的清洗及纺织品的漂白。
用于金属表面清洗和处理,稀土元素提取、纺织印染、皮革加工、催化剂制备等。
作还原剂在有机合成工业主要用于生产对苯二酚、季戊四醇、草酸钴、草酸镍、没食子酸等化工产品。
塑料工业用于生产聚氯乙烯、氨基塑料、脲醛塑料、漆片等。
染料工业用于制造盐基品绿等。
印染工业可代替乙酸,用作色素染料的显色助染剂、漂白剂。
医药工业用于制造金霉素、土霉素、四环素、链霉素、麻黄素。
此外,草酸还可用于合成各种草酸酯、草酸盐和草酰胺等产品,而以草酸二乙酯及草酸钠、草酸钙等产量最大。
作媒染剂草酸锑可作媒染剂,草酸铁铵是印制蓝图的药剂。
除锈功能草酸可用来除锈。
不过使用时要小心,草酸对不锈钢有较强的腐蚀性。
浓度高的草酸也容易腐蚀手。
并且生成的酸式草酸盐溶解度很大,但有一定毒性。
使用时,不要吃或喝就行了。
皮肤接触草酸后,应及时用水清洗。
方法到卖化学试剂的店里买一瓶草酸,取一些,用温水配成溶液,涂在锈渍上擦拭。
然后用金相砂纸擦,最后喷涂油漆。
卖草酸的店里一般还卖些医药器械,玻璃仪器。
毒性草酸学名乙二酸,化学式HOOC-COOH。
在我们身边,草酸一般用作除锈剂或者可以除去白衣衫上的墨水污迹,而它其实也是一种可以能致人死命的危险的化学物质。
可是大家知道平时爱吃的巧克力中也含有草酸吗?不要慌张,这种危险情况极少出现。
我们每天都通过许多不同渠道摄入草酸,草酸在很多食品中都有少量存在,而在少数食品中含量很高。