用容量法测定片剂含量 用紫外分光光度法测定片剂含量
（一）用容量法测定片剂含量
1.片剂的取样方法
一般片剂取20片或按规定取样（糖衣片取10 片或按规定取样，除去糖衣），精密称定重量 后，计算出平均片重，将已称量的20片药片 研细，精密称取适量（约相当于规定的主要含 量），按药典方法测定含量。
注意：测定前，应使样品溶解完全！
比色法、紫外可见分光光度法
3.滑石粉、硫酸钙等干扰及排除
片剂中赋形剂：滑石粉、硫酸钙、淀粉
溶液发生浑浊
不溶于水
比色法、旋光法测定含量干扰
如何排除干扰？ 根据主药的溶解性
水溶
脂溶
溶解、过滤 有机溶剂提取
四、片剂分析示例
片剂分析项目：外观检查、鉴别试验、常规
检查、杂质检查、含量测定。
（注意事项、结果计算）
检查装置
二、片剂含量均匀度和溶出度的检查
（一）片剂含量均匀度的检查
含量均匀度：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射 用无菌粉末等制剂中的每片（个）含量偏离标示量 的程度。凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装） 量差异。
两次抽检法（中国药典收载）：以标示量为参照值， 以标示量（100）和样本均值（ ）X之差的绝对值 A及标准差（S）这两个统计参数为判定标准的计量 抽检法。
溶出度是控制固体制剂内在质量的重要指标之一， 是观察生物利用度的一种体外试验法。
目前片剂溶出度的测定主要用于一些难溶于水的药 物，溶解度<0.1%~1%。溶出度与药物在体内药 效的真实情况有一定的相关性。
具体检查方法、结果判断和实例祥见讲义。
三、片剂中常见附加剂的干扰及排除
常见附加剂：淀粉、糊精、蔗糖、乳糖、硬脂酸镁、硫
W 为平均片重（g/片）。
例题：谷氨酸片的含量测定
取本品10片，精密称定其重量 6.5980g，研细，精密称取片粉 0.5275g，加沸水50ml溶解，放冷，加溴麝香草酚蓝指示液 0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1023mol/L）滴定，到达滴定终 点时消耗滴定液的体积为25.98ml。本品规格为0.5g，每1ml的 氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）相当于14.71mg的谷氨酸 （C5H9NO4）。中国药典规定，本品含谷氨酸应为标示量的 95.0%-105.0%，试问该样品是否合格？
外观、色泽、臭味
鉴别试验
常规检查、杂质检查
（重量差异、崩解时限）
含量测定
常规检查项目
重量差异：按规定称量方法测得每片的重量
与平均片重之间的差异程度。
平均重量
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
±7.5% ±5.0%
崩解时限：指固体制剂在规定的液体介
质中，以规定的检查方法进行测定，崩解 溶散至小于2.0mm碎粒（或溶化、软化） 所需时间的限度。
酸钙、羧甲基纤维素、滑石粉。
糖类的干扰及排除 硬脂酸镁(片剂润滑剂)的干扰及排除 滑石粉、硫酸钙等的干扰及排除
注意事项：附加成分理化性质附加成分量与主药量
的配比测定主药方法的选择，测定方法专属性强，附加成 分的干扰就小主药量小时 灵敏度高的色谱法、分光光 度法。
1.糖类的干扰及排除
淀粉、糊精、蔗糖、乳糖 水解产物 葡萄糖
药物制剂分析的特点
（一）药物制剂分析的复杂性
主药的结构和性质，附加成分对测定干扰，如何消除？
（二）分析项目要求不同
药物制剂由合格的原料药经过一定生产工艺而制成 一 般不需重复原料药已经检查的项目。例：制剂的杂质检查，主要
检查药物在制成制剂的过程或贮存过程中发生化学变化产生的杂质。小
剂量片剂或胶囊剂 含量均匀度、溶出度；缓释、控释及肠溶制剂
释放度
（三）含量测定结果的表示方法
原料药
含量百分率
制剂
含量占标示量（规格值）的百分率
第二节 片剂的分析
片剂：药物与适宜的辅料通过制剂技术制成
片状或异形片状的制剂。
片剂的常规检查项目 片剂含量均匀度和溶出度的检查 片剂中常见附加剂的干扰及排除 片剂分析示例
一、片剂的常规检查项目
片剂分析步骤：
氧化剂
葡萄糖酸 氧化还原滴定法测含量，结果偏高。
硫酸亚铁
原料 片剂
高锰酸钾法 铈量法
2.硬脂酸镁的干扰及排除
Mg2+
干扰
配位滴定 Mg2+~EDTA 结果偏高
干扰排除: 选用合适指示剂 掩蔽剂
硬脂酸根离子
干扰
非水滴定
主药含量较少,硬脂酸根消耗
Hale Waihona Puke 高氯酸,结果偏高有机溶剂提取 草酸、酒石酸作掩蔽剂
镁盐沉淀、硬脂酸(在冰醋酸、醋酐不呈酸性)
抽取10片，逐一测定含量，计算此10片的均值和标准差S， 标示量与均值之差的绝对值A，根据下列公式判断：
A+S>15.0
不合格产品
A+1.80S15.0 合格产品
A+1.80S > 15.0 且 A+S 15.0 另取20片（个）复试
片剂含量均匀度和溶出度的检查
（二）片剂溶出度的检查
溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定 溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂， 不再进行崩解时限的检查。
糖衣片怎么做？
胶囊剂怎么做？
2.片剂含量测定结果的计算
片剂的含量测定结果用含量占标示量的百分 率表示,含义为:
含量占标示量的百分率= 测得每片中药物的实际含量 100%
标示量
含量占标示量的百分率= V T F W 100% W 标示量
V消耗滴定液的ml数； T为每ml滴定液相当于测定组分的毫克数，即滴定度； F为浓度的校正因子； W为供试品的称量（g）；
两次抽检法
药典规定：
第一次抽检 初试（取小样本10片） 判定是否合格
判定不了
第二次抽检 复试（初试量2倍样本20片）
一般含量均匀度很好或很差的药品，在第一次检查时
就能作出判定，如果含量均匀度介于好坏之间的中等
产品
复试
小剂量:
片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片(个)标示量小于 10mg或主药含量小于每片(个)重量5%者；其他制剂， 每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2%者
第十二章 药物制剂的分析
概述 片剂的分析 注射剂的分析 复方制剂的分析
第一节 概述
药物制剂分析的概念：利用化学的、物理化学
的或生物学的方法对不同剂型的药物进行分析，检
验其是否符合质量标准的规定。
药物制剂分析的必要性：临床使用的药物一般
都不是原料药物，而是各种各样的药物制剂。为了 更好地发挥药物的疗效，降低毒副作用，便于使用， 贮藏和运输，控制药物制剂的质量是非常必要的。