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试验9天然化合物的提取和分离—黄连素的提取

实验6 天然化合物的提取和分离—黄连素的提取
[实验目的]
学习从中草药中提取生物碱的原理和方法。

[实验原理]
黄连素是中药黄连等的主要有效成分,抗菌能力很强,在临床上广泛使用。

黄连素是黄色的针状结晶,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。

黄连索的盐酸盐难溶于冷水,但易溶于热水,而硫酸盐则易溶于水,本实验就是利用这些性质来提取黄连素的。

黄连素多以季碱存在,其分子结构为:
[实验步骤]
称取10g中药黄连切碎、磨烂,用滤纸将黄连包入卷成筒状,注意勿使黄连从滤纸缝中漏出。

将滤纸筒装入索式提取器中,加入适量95%的乙醇(加到虹吸管刚好溢流时再加入20ml)。

记录实际加入的溶剂量。

加热回流(记录每两次虹吸溢流的时间间隔),直到溢流液颜色很淡或无色时,控制转移到提取器筒中大部分溶剂尚未发生溢流时,停止加热。

将下部烧瓶中的提取液(乙醇倒入回收瓶中), 在水泵减压下蒸出乙醇(回收)直到棕红色糖浆状。

再加入1%醋酸(约30~40m1),加热溶解,抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸,至溶液混浊为止(约10m1),放置冷却,即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出,抽滤、结晶用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,加速干燥,烘干后重约1g。

[思考题]
(1)本实验中,在用索式提取器提取黄连素,如何减少产品的损失?。

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