九、主要试剂用量、规格
黄连 2-3g、 95% 乙醇 1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液
十、时间分配及控制
名称 分子量 性状
黄连素 353.36 黄色 针晶
折光率 比重
熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂
水
醇
醚
微 溶 于 易溶于 不溶 水和醇 热水和
热醇
六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）
黄色针晶
七、产率计算：
=
*100%
八、提问纲要
1、黄连素为何种生物碱类的化合物？ 2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
黄连素的提取
一、实验目的
1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急
性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ） 为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素 的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但
以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连
素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫
酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
O
N OH
OC H 3
（醇式）
OC H 3
O O
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去 不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶 体析出.
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]
1% HOAc H Cl
四、实验关键及注意事项
1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳 调节 pH=即有针状体的黄连素析出， 抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
（醛式）
NH
H+
CHO OH-
OC H 3
O
O
N+ OH -
OC H 3
（季铵碱式）
OC H 3
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）
[操作步骤] 1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝 管，在热水浴中加热回流 0.5h ，冷却并静置浸泡 0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次 ， 合并两次所得滤液。