工艺用水1. 目的：为本公司制取的纯化水提供检验要求、方法和依据。

2 检验要求：2.1 纯化水：测电导率≤2µs/cm 1次/班。

2.2用蒸馏法制得的纯化水和注射用水：测PH值、氯化物、铵盐，1次/班，检测全性能1次/周。

3. 技术要求及检验方法：3.1性状：本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

3.2酸碱度取本品10mL，加甲基红指示液2滴。

不得显红色；另取本品10mL加溴麝香草酚蓝指示液5滴。

不得显蓝色。

注射用水pH值应为5.0～7.0。

10mL，加3.3氯化物、硫酸盐与钙盐取本品。

分置三支试管中，每管各50 mL。

第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1mL,第二管中加氯化钡试液2mL，第三管中加草酸铵试液2mL，均不得发生浑浊。

3.4硝酸盐取本品5mL置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1 mL,摇匀，缓缓滴加硫酸5mL，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL,摇匀，精密量取1mL，加）]0.3mL,水稀释成100 mL再精密量取10mL,加水稀释成100mL,摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO3加无硝酸盐的水4.7mL,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。

3.5亚硝酸盐取本品10 mL，置纳氏色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1 mL 及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100mL,摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL,摇）]0.2mL，加无匀，再精密量取1mL，加水稀释成50 mL，摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO2亚硝酸盐的水9.8mL,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。

3.6氨去本品50mL，加碱性碘化汞钾试液 2 mL，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL）1.5mL，加无氨水48mL与碱性碘化汞钾试液2mL制成的对照液比较，不得更深（0.000 03%）。

3.7二氧化碳取本品25 mL，置50 mL具塞量筒中，加氢氧化钙试液25mL密塞振药，放置1 标题：工艺用水检验规程小时内不得发生浑浊。

3.8易氧化物取本品100 mL，加稀硫酸10 mL，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10 mL，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

3.9不挥发物取本品100，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

3.10重金属取本品40mL，加醋酸盐缓冲液（Ph3.5）2 mL与硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0 mL加水38 mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 05%）。

3.11电导率：≤2us/㎝。

4. 指示剂、试液、标准对照液、缓冲液、滴定液及相关的溶液的配置方法。

4.1甲基红指示液甲基红0.1g+0.05 mol/L氢氧化钠溶液7.4mL，溶解，再加水稀释至200 mL，即得。

变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）4.2溴麝香草酚蓝指示剂药典附录176页麝香草酚蓝0.1mg+0.05 mol/L氢氧化钠溶液3.2mL，溶解，再加水稀释至200 mL，即的。

变色范围 pH6.0～7.6（黄→蓝）4.3 0.05mol/L氢氧化钠溶液取澄清的氢氧化钠饱和溶液0.28 mL+新沸过的冷水至100 mL。

4.4氢氧化钠饱和溶液（贮备液）取氢氧化钠适量+水振荡溶解成饱和溶液，冷却后至聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

有限公司工艺用水检验规程4.5硝酸银试液附录169页4.6氯化钡试液取氯化钡细粉5g+水溶解再+水至100 mL。

4.7草酸铵试液取草酸铵3.5g+水→100 mL。

4.8 10%氯化钾取氯化钾10g+水搅溶→100 mL。

4.9 0.1%二苯胺0.1g+硫酸溶解→100 mL。

4.10标准硝酸盐溶液照标准上配制。

4.11无硝酸盐的水买注射用水。

4.12对氨基苯磺酰胺+稀盐酸至100 mL，搅溶。

4.13稀盐酸溶液取盐酸23.4 mL+水→100 mL。

4.14盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）取酸萘乙二胺溶液0.1g+至100 mL。

4.15标准亚硝酸盐溶液照标准配。

4.16无硝酸盐的水买注射用水。

4.17碱性碘化汞钾试液药典附录171页取碘化钾10g+水10 mL，溶解，缓缓加入二氯化汞的饱和溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1 mL，或1 mL以上，并用适量的水稀释使成200 mL，静置使沉淀即的，用时倾取上层的澄明液应用。

【检查】取液2 mL，加入含氨0.05mg的水50 mL中，应及时显黄棕色。

4.18二氧化汞适量+水搅溶至成饱和溶液。

4.19无氨水药典附录145页取蒸馏水1000 mL+1 mL与高锰酸钾试液1 mL，蒸馏即的。

【检查】取本品50mL，加碱性碘化汞钾试液1 mL，不得显色。

4.20氢氧化钙试液药典附录168页4.21稀硫酸药典附录170页取硫酸57mL+水稀释至1000mL。

4.22高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）药典附录180页【配置】取高锰酸钾3.2g，加水1000 mL，煮沸5分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250 mL与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL，待褪色后，加热致65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒中不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低雨55℃，每1 mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即的。

4.23醋酸盐缓冲液（pH3.5）药典附录173页取醋酸铵25g+水25 mL，溶解加7 mol/L盐酸溶液38 mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示）+水稀释至100 mL。

4.24 7 mol/L盐酸溶液取盐酸63 mL+水至1000 mL。

4.25 5mol/L氨溶液取浓氨385 mL+水至1000 mL。

4.26硫代乙酰胺试液药典附录169页由两种溶液临用前混合后使用。

4%硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g+水→100 mL。

甘油混合液：1mol/L氢氧化钠溶液15 mL+水5.0 mL+甘油20 mL。

临用前取甘油混合液5.0 mL，4%硫代乙酰胺溶液1.0 mL，混合后置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

标题：工艺用水检验规程文件编号：Y 修改状态/版本：0/B 第4页共8页4.27 1mol/L氢氧化钠溶液取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6 mL+水至100 mL。

4.28标准铅溶液药典附录59页称取硝酸铅0.160g，置1000 mL量瓶中，加硝酸5mL+水50 mL，溶解后，用水稀释到刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中+水稀释至刻度，摇匀。

即得。

每1mL相当于10µg的铅（pb）。

4.29无硝酸盐的水的制备（参考）于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡或氢氧化钙使呈碱性，置全玻璃蒸馏瓶中，弃去50mL初馏液，收集中间的70%不含锰的馏出液。

5.溶液配制的注意事项：5.1一般试剂，用量筒、量杯即可，0.1→100或者2→100，即是称取0.1（2）g加溶剂溶解至100mL，如果未指明溶剂的名称，即为水溶液。

5.2标准对照液：如标准硝酸盐溶液、标准铅溶液、标准亚硝酸盐溶液、标准氯化铵溶液。

一定要准确配置，如称取硝酸钾0.163g，一定要称准，可用加量法（先称小烧杯记录重量，再加上KNO0.163g重量，称好后加少量水溶液转移到100 mL容量瓶中，加水至刻度）。

该过程3用的是容量瓶，不用量筒。

另外，精密量取，要用移液管（常称胖肚吸管）量取，因为精密量取指所量取体积的准确度要符合国家标准中对该体积移液管的准确度要求，购买移液管要有MC 标记的。

在使用过程中要定期进行校正。

5.3滴定液如0.02mol/L高锰酸钾滴定液，一定要按药典配置、标定。

要双人标定，精密度要符合要求。

5.4配置过程要注意安全。

如（1）称NaOH时，不要用手触及，应该用药勺取药。

因NaOH有腐蚀性，可用玻璃杯称量；又因为有吸潮性，取后应及时将盖盖好。

（2）配置硫酸溶液时，要将硫酸慢慢倾入水中，不可将水倾入硫酸中。

标题：工艺用水检验规程修改状态/版本：0/B 第5页共8页（3）二氧化汞是毒品，要按毒品管理办法来管理保存，配置时要注意安全。

6. 检查的原理及操作要点：检查项目共十一项；6.1 酸碱度目的：检查制备与贮存过程中引入的酸性杂质，如二氧化碳、氯化氢等，或碱性杂质，如氨等。

滴加甲基红指示剂，查酸，如偏酸，变红，就不符合规定。

滴加溴麝香草酚蓝指示剂，查碱，如偏碱，变蓝，就不符合规定。

如结果不符合规定，则要检查所用容器干净与否，指示剂的灵敏度是否准确，配置的时间是否太长。

如果这些原因都排除。

重做依然不好，就可下结论了。

6.2氯化物如有氯化物就会生成硫酸钡的白色沉淀。

标准上注明不得有浑浊，就是不应该有氯化物存在。

6.3硫酸盐2-存在就会生成硫酸钡的白色沉淀。

如有SO46.4钙盐如有Ca2+存在就会生成草酸钙的白色沉淀。

6.5硝酸盐硝酸盐与亚硝酸盐是由水源带入的，是一种对人体健康有危害的化学物质。

检查原理：硝酸盐可使二苯胺氧化生成蓝色的醌型化合物，二苯胺为显色剂。

操作注意点：（1）所加试剂加量较少，10%KCl液0.4mL，0.1%二苯胺硫酸盐0.1mL，所以要用刻度吸管准确加入。

每加一个试剂都要摇匀，操作要熟练，手指的按捺要自如。

（2）加硫酸也用刻度吸管，一要注意安全，二要缓缓滴加，加的速度要慢，边加边摇。

（3）显色反应是在50℃水浴中放置15分钟，所以水浴温度要事前调准并保持恒定在50℃，因为温度和时间对显色反应影响较大。

（4）硝酸盐是作为杂质检查，允许它在一定限度，就为不符合规定。

实际上，检品中杂质的含量是通过与标准溶液相比较而知道的。

标题：工艺用水检验规程文件编杂质的限度=杂质量/检品量*100%=标准溶液的体积V*标液的浓度C /检品量*100% 硝酸盐NO3 -KNO3 =101.10 K39.09，N14.0067，O16NO3-/KNO3=6.2/101.1标准对照液中NO3-的浓度：C=0.163/100 * 1/100 * 10/100 * 6.2/101.1=（0.3 * 0.163/100 * 1/100 * 10/100 *6.2/101.1）/5 *100%=0.000005997/100=0.000006%（g/ml）=6µg/100 mL不能超过这个限度，如果样品的显色比标准对照管深，即超过规定的限度。