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3.3 相关标准
TMA
ASTM E2206-2006 Standard Test Method for Force Calibration Of
Thermomechnical Analyzers 热机械分析仪的力校验的标准方法
ASTM E831-2006 Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid
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3.2.5 TMA的空白实验
在与试样所用相同的条件下(但并无试样)进行空白实验， 记录TMA曲线。 利用空白实验测得的数据校准试样测得的数据
3.2.6 TMA实验步骤 将试样置于样品支持器上 放置温度传感器使其尽量接近试样 利用位移转换器测定试样在实验开始时的长度L0 选择温度范围、升降温速率和所施负荷(按ISO 11359-2或ISO 11359— 3或相关材料标准的要求) 记录与温度或时间关系的TMA曲线 比较空白实验曲线与实验所得的TMA曲线，并做所需的校准
电磁感应法）、体积法 等 它们的共同点都是试样在加热炉中受热膨胀，通过顶杆将膨胀传
递到检测系统。不同之处在于检测系统。
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卧式膨胀仪
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技术参数 可自由更换如下四种炉体：低温炉（-180 ... 500℃）、中高温
炉（RT ... 1100℃）、高温炉（RT ... 1600℃）、超高温炉 （RT ... 2000） 升降温速率：0 ... 50 K/min（取决于不同的炉体类型） 样品支架：石英支架（< 1100°C），氧化铝支架（< 1700℃）， 石墨支架（2000℃） 测量范围：500／5000 μm 样品长度：最大 50 mm 样品直径：最大 12 mm（另有 19 mm 可选） ΔL 分辨率：0.125 nm / 1.25 nm 气氛：惰性、氧化、还原、静态、动态
热膨胀通常用热膨胀系数表示 体积膨胀系数（αV）
相当于温度升高1时物体体积的相对增 大值
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设试样为一立方体，边长为L 。当温度从T1上升到T2时，体积也从 V1上升到V2 ，体膨胀系数
VV 2 T 2 V1 T1L1LL 13 1T T2 2 T T1 13L13
33T32T23T3
(5.1)
3.5 动态热机械法相关标准
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3.1热膨胀法（Dilatometry，DIL） 3.1.1 热膨胀法的定义
物体的体积或长度随温度的升高而增大的现象称为热膨胀
在一定的温度程序、负载力接近于零的情况下，测量样品的尺寸 变化随温度或时间的函数关系
热膨胀系数是材料的主要物理性质之一，它是衡量材料的热稳定 性好坏的一个重要指标。 可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品，广泛应用于无机陶 瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合 材料等领域
性保护气体中工作
差动变压器的作用是把位移信号转变为电压，其磁
心常用铁镍合金、铁氧体，它们导磁率高，涡流和
磁滞损耗小。
差动变压器至少有三个线圈，中间线圈用以施加
500-10kHz的交流电压，两端的两个次级线圈反极性
串接，其电压与位移成正比
加压砝码用于改变试样加压时预应力的大小，拉伸
砝码用于改变试样拉伸时预应力的大小
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标出特征点温度
在图上求玻璃的转变温度Tg和软化点温度Tf。 以3个试样的平均值表示精实品课验件 结果
3.1.8 典型应用举例
图中显示的是金属铁的线膨胀曲线和物理膨胀系数曲线。实验
在氦气气氛下进行，使用 5K/min 的升温速率。在 906℃（物
理 Alpha 曲线的峰值温度）处出现收缩现象，这表明此时金属
第三章 热机械分析法
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3.1热膨胀法（Dilatometry，DIL） 水平顶杆式热膨胀法 激光干涉法
3.2 静态热机械法（Thermal Mechanical Analysis，TMA）
3.3 静态热机械法相关标准
3.4 动态热机械分析法（Dynamic Thermal Mechanical Analysis，DMA ） 也称动态力学热分析法（Dynamic Mechanical Thermal Analysis，DMTA ）
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测量与研究材料的如下特性 线膨胀与收缩 玻璃化温度 致密化和烧结过程 热处理工艺优化 软化点检测 相转变过程 添加剂和原材料影响 反应动力学研究
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3.1.2 热膨胀测定的意义
提高材料的热稳定性
降低材料的线膨胀系数，提高材料的热稳定性，提高 材料的使用安全性
提高材料的强度
计算型 DTA：可在热膨胀测试的同时得到 DTA 曲线，并可用于温 度校正
高真空密闭，最高真空度 10-5mbar（10-3 Pa） 可联用，在炉子出口处使用可加热的适配器连接
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测定原理（石英/氧化铝膨胀仪）
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3.1.5 实验过程
试样加工 试样切割 合适的样品尺寸（长度不超过25mm，直径2-5） 试样打磨 上下两个底面平行 测量初始长度 用游标卡尺 样品放入仪器的支架 设定实验条件 初始温度、终止温度、加热方式（线性/等温等） 实验范围内应保证样品不熔融、不大量分解！！ 分析数据 校正支架的膨胀
由于膨胀系数一般比较小，可忽略高阶无穷小。取一级近似：
3
(5.2)
在测量技术上，体膨胀比较难测，通常应用以上关系来估算材料
的体膨胀系数β已足够精确。
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3.1.4 线膨胀系数（αL） 在实际工作中一般都是测定材料的线热膨胀系数。
所以对于普通材料，通常所说膨胀系数是线膨胀系数。线膨胀系数是指温度升高1℃后，物体的相对伸长。
设试样在一个方向的长度为L。当温度从T1上升到T2时，长度也从 L1上升到L2 ，则平均线膨胀系数
L1L2T2L1T1L LT
(5.3)
L L 0 t L L L 0L 0 t L L 0 1 t
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几种无机材料的热膨胀曲线
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3.1.4材料热膨胀系数的检测方法 测定无机非金属材料热膨胀系数常用：千分表法、热机械法（光学法、
表征为柔量(蠕变模式)和松弛模量(应力松弛模式)。
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5.2.3.4 调制TMA模式(MTMA) 在调制TMA 中，样品经历线性温度变化和既定振幅与周期的正弦温度
变化的共同作用，所得到的原始信号通过傅立叶转换得到总位移和热 膨胀系数。二者都可以被解析成可逆和不可逆信号。可逆信号包含由 于尺寸变化引起的效应(如Tg)；不可逆信号包含具有时间依赖性的动 力学过程(如应力松弛)。这种测量模式只能在Q400EM上实现。
铁发生晶格转变（bcc→fcc），另一个晶格转变出现在1409℃
（fcc→bcc）。这两个数值与文献值有所偏差是由于样品中存
在少量杂质。
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3.2 静态热机械分析法(TMA)
3.2.1 TMA法的定义及用途
热机械分析技术是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环 温度)，测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变 随温度变化的一种技术，简称TMA 由于各种物质随温度的变化，其力学性能相应地发生变化。因此，热机 械分析对研究和测量材料的应用温度范围、加工条件、力学性能等都具 有十分重要的意义。 热机械分析虽然涉及的材料对象非常广泛，包括金属、陶瓷、无机、有 机等材料，但用它来研究高分子材料的玻璃化温度Tg、流动温度Tf、相 转变点、杨氏模量、应力松弛等更具有特殊的意义。
如果层状物由两种材料迭置连接而成，则温度
变化时，由于两种材料膨胀值不同，若仍连接在一起，
体系中要采用一中间膨胀值，从而使一种材料中产生
压应力而另一种材料中产生大小相等的张应力，恰当
地利用这个特性，可以增加制品的强度。
例：夹层玻璃
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3.1.3材料的热膨胀系数 材料的体积或长度随温度的升高而增大的现象称为热膨胀
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3.2.3.2 应力/应变模式 在恒定的温度下，施加线性变化的应力或应变，测量对应的应变或
应力, 从而得到应力/应变曲线及相关的模量信息。另外所计算出 的模量作为应力、应变、温度或时间的函数来显示
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3.2.3.3蠕变/应力松弛模式 通过瞬态测试(蠕变或应力松弛)得到粘弹特性 在蠕变实验中，应力保持常数，监测应变随时间的变化 在应力松弛实验中，应变保持常数，监测应力衰减 二者均为瞬态测试，用来评估材料的形变和回复性质。这些数据可
Materials by Thermomechanical Analysis
JIS K7197-1991 Testing method for linear thermal expansion coefficient of
plastics by thermomechanical analysis
JIS K7196-1991 Testing method for softening temperature of thermoplastics
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TMA可以用来测量与研究材料的如下特性： 线膨胀与收缩性能 玻璃化温度 穿刺性能 薄膜、纤维的拉伸收缩 热塑性材料的热性能分析 相转变 软化温度 分子重结晶效应 应力与应变的函数关系 热固性材料的固化性能
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3.2.2 热机械分析仪的种类
热机械分析仪按机械结构形式不同可以分为天平式和直筒式两种
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3.2.4 TMA的校准(包括热膨胀) 炉温的校准 使用两种以上覆盖试样测试温度范围的已知熔点金属标样校准炉 温
由标样所制金属片的厚度约为0.1mm，在与试样所用相同实验条件 下测量参样的熔点 在与试样相同负荷下，测量因参样熔化而出现压杆针入的点 按照ISO11359-3测定试样的针入温度
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