药液体积比
乙醇浓度 ∥%
Volume ratio of
E thano l
五味子醇甲 含量 ∥mg/ g
总提物 ∥% Total
medical solution concentration Schisandrin content
1. 0∶1. 0
60
4. 33
extracts 22. 43
70
4. 45
图 1 五味子醇甲对照品 HPLC图 F ig. 1 HPLC of sch isandr in con trol
图 2 五味子供试品 HPLC图
F ig. 2 HPLC of tested S. ch inensis
表 2 五味子提取正交试验结果
Table 2 Result of orthogona l test for S. ch inensis extraction
量仅为破碎果实提取五味子醇甲含量的 20% ～30%。因此 , 提取时 ,应破碎果实 ,粉碎成 10目的粗粉 [6] 。五味子水提的
最佳条件为 : 12倍量水 ,提取 3次 ,每次 1. 0 h。其中加水量 对于五味子醇甲含量的影响较大 ,在煎煮过程中 ,由于水在
Study on the Extraction Process of Sch izandr in w ith W a ter ExtractingΟA lcohol Prec ip ita ting from Fructus Sch isand ra ch inensis J IANG Y i et a l ( School of Pharmacy, Southwest J iaotong University, Em’ eishan, Sichuan 614202) Abstract [ Objective ] The research aimed to op tim ize the extraction p rocess of schizandrin from Fructus S chisandra chinensis. [Method ] The op tim ization of water addition, decocting time and times during decocting p rocess and alcohol addtion, alcohol concentration during alcohol p re2 cip itation p rocess was carried out with orthogonal test method. [ Result ] The op tim ized p rocess for extraction and purification of schisandrin was as follows: extracting three times, using 12 times water, 1 h each time, with filter liquids concentrated to 1. 0 g crude drug 1m l . And the content then p recip itated to 80%. [ Conclusion ] This p rocess can be used as a reference for the p roduction technology of Fructus S. chinensis. Key words Schisandrin; O rthogonal test; W ater extractingΟalcohol p recip itating
五味子醇甲含
试验号 AB C
量 ∥mg/ g
总提物 ∥%
Test No.
Total extracts
Schisandrin content
1
1
1
1
3. 46
37. 51
2
1
2
2
4. 61
46. 63
3
1
3
3
4. 82
48. 71
4
2
1
2
4. 70
45. 54
5
2
2
3
5. 30
48. 96
6
2
3
1
4. 03
五味子为木兰科植物 Schisandra chinensis ( Turcz. ) Baill 的干燥果实 ,收载于 2000年版《中国药典 》,具有收敛固涩、 益气生津、补肾宁心等功效 ,是临床保肝降酶的首选药材 [1] 。 现代化学研究结果表明 ,木脂素类成分为五味子的主要成分 之一 ,其中五味子醇甲具有较好的水溶性 ,为五味子注射剂 等含五味子的制剂中的主要活性成分。药理学研究表明 ,五 味子醇甲有明显的安定、镇静及抗惊活性 ,且对大脑皮层的 兴奋抑制过程有调节作用 。该研究以五味子醇甲的含量为 指标 ,对五味子的最佳提取工艺进行研究 ,旨在为五味子中 木脂素类有效物质的提取纯化及提取五味子的生产工艺提 供参考 [2 ] 。 1 材料与方法 1. 1 材料与试剂 五味子药材购于成都市荷花池中药材市 场 ,经鉴定为北五味子。五味子醇甲对照品 :中国药品生物 制品检定所 ,批号为 857Ο20010;甲醇 :色谱纯 ,成都市科龙化 工试剂厂 ;乙醇 :分析纯 ,成都市联合化工试剂研究所。 1. 2 仪器 SPD Ο20A 高效液相色谱仪 (日本岛津 ) , RE 52Ο 86 A 旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂 ) , SL Ο302 电子天平 (上海民桥公司 ) , DGGΟ9246A 电热恒温水浴锅。 1. 3 五味子药材提取 1. 3. 1 正交试验设计。根据浸提理论及预试验的结果 ,对 药材的加水量 (A) 、煎煮时间 (B ) 、煎煮次数 (C) 3个因素进 行考察 ,确定提取工艺的最佳条件。正交试验因素水平见表 1。 1. 3. 2 样品溶液的制备。将五味子粉碎成粗粉 ,过 10 目 筛 ,分别称取 9份 ,每份 100 g,参照表 1中各条件分别制备提 取液 ,定容至 1 000 m l。 1. 3. 3 总提物测定。分别精密量取“1. 3. 2”中各样品溶液 50 m l,置干燥恒重的蒸发皿中 ,水浴蒸干 , 110 ℃恒温干燥 4 h,移至干燥器中冷却 30 m in,迅速称重。
Y = 607 364. 766 7X - 12 195. 330 0 ( r = 0. 999 8, n = 5)
(1) 五味子醇甲含量在 0. 30～1. 50μg与峰面积呈良好的线 性关系 。 1. 4. 5 精密度试验。取同一对照品溶液 ,按上述色谱条件 连续进样 5次 ,进行测定 ,测得峰面积积分值的相对标准偏 差 (RSD)为 0. 82%。
安徽农业科学 , Journal of Anhui Agri. Sci. 2008, 36 ( 29) : 12743 - 12744
责任编辑 张彩丽 责任校对 马君叶
五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究
3 3
姜 怡 ,王懿萍
尹 晔 ,
(西南交通大学药学院 ,四川峨眉
614202 )
摘要 [目的 ] 以五味子醇甲为指标 ,优化五味子的提取工艺。 [方法 ] 采用正交试验法优选分析煎煮工艺中的加水量、煎煮时间和煎 煮次数等因素及醇沉工艺中的加醇量与醇浓度。 [结果 ] 优选出的五味子醇甲提取、纯化工艺为 :用 12倍量的水 ,提取 3次 ,每次 1 h,滤 液浓缩到 1. 0 g生药 /m l后醇沉至 80%。 [结论 ] 水提醇沉法工艺可作为五味子提取生产工艺的参考。 关键词 五味子醇甲 ;正交试验 ;水提醇沉 中图分类号 S567. 1 + 9 文献标识码 A 文章编号 0517 - 6611 (2008) 29 - 12743 - 02
和浓缩至 1. 0∶1. 5,五味子醇甲含量和总提物均有所减少 ,但 无明显变化 。综合考虑五味子醇甲含量及乙醇成本和浓缩
时间 ,拟采用生药浓度为 1. 0∶1. 0进行醇沉。
3 结论与讨论 五味子为果实类药材 ,在提取过程中 ,应将果实破碎 ,便
于有效成分的提取 ,试验比较了五味子破碎果实和不破碎果 实提取的五味子醇甲含量 ,未破碎果实提取的五味子醇甲含
大 ,加水 量 次 之 , 提 取 时 间 对 其 影 响 最 小 , 最 佳 工 艺 为 A2 B2 C3 ;以五味子总提物为指标时 ,影响其结果的顺序为 C >B >A,即提取次数对其影响最大 ,提取时间次之 ,加水量 对其影响最小 ,最佳工艺为 A2 B3 C3 ,但提取 1. 0 h已经达到 很好的效果 ,综合生产成本考虑 ,确定提取时间为 1. 0 h。所 以 ,五味子醇甲最佳提取工艺为 A2 B2 C3 ,即加 12倍量水 ,提 取 3次 ,每次提取 1. 0 h。
19. 80
1. 0∶1. 580源自4. 5615. 33
60
4. 28
21. 13
70
4. 40
19. 13
80
4. 51
15. 03
由五味子醇沉试验结果可知 ,在同一密度下 ,随着醇沉
浓度的增高 ,五味子醇甲含量不断增加 ,总提物逐渐减少 ,故 选择醇沉浓度为 80%。而对于不同密度来说 ,浓缩至 1. 0∶1. 0
至生药量与药液体积比为 1. 0∶1. 0和 1. 0∶1. 5各 6份。每 2 份 1组 ,每个密度的 3组分别用乙醇醇沉至 60%、70%、80% 过滤 ,放置 12 h,进行五味子醇甲含量测定和五味子总提物 测定 [5] ,结果见表 3。
表 3 五味子醇沉工艺结果 Table 3 Result of a lcohol prec ip ita tion techn iques for S. ch inensis
基金项目 成都市科技攻关计划项目 (07GGYB100SFΟ010) 。 作者简介 姜怡 (1978 - ) ,女 ,四川遂宁人 ,硕士研究生 ,研究方向 : 中