筛板精馏塔的操作及塔板效率的测定
一、实验目的
1.了解板式塔的结构与流程，掌握其操作方法。
2.测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率。
3.改变操作条件（回流比、加热功率等），观察塔内温度变化，从而了解回流的
作用和操作条件对精馏分离效果的影响。
二、实验原理
在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，汽相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分冷凝、部分汽化，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离。
当离开塔板的汽液两相组成平衡、温度相同时，则此塔板称为理论板。
然而在实际操作中，由于塔板上汽液两相接触时间有限及相间返混等因素影响，使汽液两相尚未达到平衡即离开塔板，即一块实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，因此精馏塔所需的实际板数比理论板数多。
精馏塔之所以能使液相混合物得到较完全的分离，关键在于回流的运用。
从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数。
回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗，回流比可分为全回流、最小回流比和实际操作时采用的适宜回流比。
全回流是一种极限情况，它不加料也不出产品。
塔顶冷凝液全部回到塔内，在生产上没有意义。
但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。
对于一定的分离要求，减少回流比，所需理论塔板数增加，当减到某一回流比时，需要无穷多个理论板才能达到分离要求，这一回流比称为最小回流比。
实际选用的适宜回流比应为最小回流比的1.2 ~ 2倍。
板效率是反映塔板性能及操作好坏的重要指标。
精馏塔塔板数的计算利用图解的方法最简便。
对于二元物系，若已知汽液平衡数据，则根据馏出液的组成x D、料液组成x F、釜残液组成x W及回流比R，很容易求出理论板数N T。
1.全回流操作时的全塔效率E T和单板效率E mV(n)的测定
在全回流操作时，操作线在x-y图上为对角线，根据实验中所测定的塔顶、塔底组成和在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数，然后根据装置实际
板数，由式（1）可求取全塔效率。
1100%T T P
N E N -=⨯ （1） 式中：N T —为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜；
N P —为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置N P = 7。
汽相单板效率： 1()*1n n mV n n n y y E y y ++-=- （2）
在全回流操作条件下，y n = x n-1，y n+1 = x n 。
所以， 1()*n n
mV n n n x x E y x --=- （3）
式中：y n , y n+1 —自n 板及n+1板上的上升蒸汽的平均浓度；
x n , x n-1 —自n 板及n-1板上的下降液体的平均浓度；
y * —与n 板上的液体平均浓度x n 成平衡的汽相浓度。
2. 部分回流时全塔效率E T ’的测定
部分回流时，通过确定精馏段操作线方程和进料q 线方程，测量得到的塔顶组成x D 、塔底组成x W 和进料组成，用x-y 图解法得到理论板数N T ，由式（1）便可求取全塔效率E T ’。
精馏段操作线方程：111
D n n x R y x R R +=+++ （4） 式中：R —回流比；
x D —塔顶产品液相组成。
实验中回流量由回流转子流量计测量，但由于实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量L 需进行校正。
()01pD D R D c t t L L r -⎡⎤=+⎢⎥⎣⎦
（5） 式中：L 0 —回流转子流量计上读数值，l/min ；
L —实际回流量，l/min ；
t D —塔顶液相温度，℃；
t R —回流液温度，℃；
c pD —塔顶回流液在()12
D R t t t =+平均下的比热，kJ/(kg ·K)； r D —塔顶回流液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。
产品量D 可由产品转子流量计测量，回流比R 由式（6）计算。
L R D
= （6） 实验中塔顶取样测定产品组成x D ，并测量回流和产品转子流量计读数L 0和
D 、回流温度t R 和塔顶液相温度t D ，查表确定c pD 和r D ，由式（5）、（6）可求得回流比R ，代入式（4）即可得精馏段操作线方程。
进料q 线方程： 11
F x q y x q q =--- （7） 式中：q —进料的热状况参数；
x F —进料液组成。
()1 kmol =1+1 kmol pF s F F
c t t q r -=进料变为饱和蒸汽所需热量进料的汽化潜热 （8） 式中：t s —进料液的泡点温度，℃；
t F —进料液的温度，℃；
c pF —进料液在()12
s F t t t =+平均下的比热，kJ/(kg ·K)； r D —进料液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。
实验中确定进料液组成x F ，测量进料温度t F ，查表确定t s 、c pF 和r F ，由式（8）即可得到q ，代入式（7）即可得到q 线方程。
三、实验仪器
精馏塔装置由塔釜、塔体、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）以及测量、控制仪表等组成（图1）。
筛板精馏塔内径Φ68 mm ，共7块塔板，其中精馏段5块，提馏段2块；精馏段板间距为150 mm ，提馏段板间距为180 mm ；筛孔孔径为Φ1.5 mm ，正三角形排列，孔间距4.5 mm ，开孔数为104个。
本装置采用电加热方式，塔釜内装有3支额定功率为3 kW 的螺旋管加热器。
在由塔顶往下数的第4和第5块板上的进口堰处设有液相取样口，可测取第
3、第4块上的下降液相样品，另外在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口。
塔顶有一蛇管式冷凝器，冷却水走管内，蒸汽在管外冷凝，冷凝液可由塔顶全部回流，也可以由塔顶取样管将冷凝液（馏出液）全部放出。
测温点56347128
1—原料槽；2—冷凝器；3—筛板精馏塔；4—塔釜；5—产品贮槽；6—釜液贮槽； 7—转子流量计；8—输液泵。
图1 实验装置流程示意图
四、实验操作步骤
1. 首先熟悉精馏塔设备的结构和流程，并了解各部分的作用，然后检查加热釜中料液量是否适当，釜中液面必须浸没电加热器（约为液面计高2/3左右），釜内料液组成以含酒精15%～20%（质量分率）的水溶液为宜。
2.关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷却水阀门，
全开回流转子流量计阀门，先进行全回流操作。
3.接通总电源，打开仪表柜上的电源和加热开关，用调压器逐渐加大电压。
注
意观察塔顶、塔釜的温度变化和第一块塔板的情况，当见到有上升蒸汽时，加大冷却水，冷却水量可由转子流量计观察，其用量能将全部酒精蒸汽冷却下来即可。
4.当各层塔板上汽液鼓泡正常时，当灵敏板温度基本不变时，操作即达稳定，
此时塔顶、塔釜温度恒定也不变，读取回流液量和温度，并取样。
用注射器同时抽取第三板和第四板的液相样品；由塔顶取样管和塔底取样口用锥型瓶（或带塞大试管）接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗锥型瓶一、二次。
取样后用塞子将锥型瓶塞严，并使其冷却到20～30℃之间；酒精组分与比重对照，或采用气相色谱分析样品组成。
5.改变电压，重复步骤4再进行一次全回流操作。
6.进行部分回流操作。
将回流比调至3～5，同时调整进料、产品、釜液等流量。
当灵敏板温度稳定以及釜液液面恒定后，即部分回流操作达稳定。
读取各转子流量计的流量和各温度计的温度，并测取产品、料液、釜液的样品，采用酒精计或气相色谱测其组成。
7.实验结束，先将旋转自耦变压器手轮调至零位，按红色按钮并关掉电源，一
切恢复原来状态，待塔内没有回流后，关闭冷却水。
五、数据处理
1.将原始数据列表。
2.计算全塔效率。
3.根据实验结果分析回流比、加热效率对精馏操作的影响。
六、注意事项
1.在操作过程中，釜液面千万不能低于釜液出口位置。
2.一定要待操作稳定后才能取样，且要同时进行，尤其是测定单板效率的两只
样品，用微量注射器抽取塔板上液样时，动作要轻缓协调，抽取的液量不必太多，一般取0.3 ~ 0.5 ml即可。
七、思考题
1.影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作岗位？如
何判断塔的操作已达到稳定？
2.精馏体系为乙醇－水时，选用回流比为4，如果现在改为苯－甲苯、正庚烷
－甲基环己烷体系，为达同样的分离要求，回流比仍为4，行不行？为什么？
3.塔体一定要保温吗？为什么？
4.板式塔气液接触的特点是什么？试与填料塔比较。
5.随着塔釜加热功率的增大，精馏塔顶的轻组分浓度将如何变化？解释原因。