实验五 填料精馏塔理论塔板数的测定精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。
塔的理论塔板数决定混合物的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。
在实验室内由精馏装置测取某些数据，通过计算得到该值。
这种方法同样可以用于大型装置的理论板数校核。
目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。
其理论板数与塔结构、填料形状及尺寸有关。
测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进行。
一． 实验目的1．了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。
2．掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板数的测定方法3．掌握高纯度物质的提纯制备方法。
二． 实验原理精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。
对于双组分理想溶液，平衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中的高；气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。
经过多次重复的平衡蒸馏可以使两种组分分离。
平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。
精馏塔就是由许多块理论板组成的，理论板越多，塔的分离效率就越高。
板式塔的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。
填料精馏塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。
实验室测定填料精馏塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。
最常用的测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响，而且试剂能反复使用。
不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成，再由该组成通过计算或图解法进行求解。
具体方法如下：１．计算法二元组份在塔内具有n 块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方程式为：111y y -=w w N m x x -+11α （１） y 1——第一块板的气相组成x w ——塔釜液的组成m α——全塔(包括再沸器)α（相对挥发度）的几何平均值m α=w p ααN ——理论板数故有 N=mw w x x y y αlg )]1)(1lg[(11--—1 （２） 上式称为芬斯克（Fenske ）公式。
采用全回流操作时，塔顶为全凝器，则塔顶气相组成1y 即等于塔顶馏出液组成p x ，p x y =1，于是式（２）可以写成N=1lg ]11lg[---m ww p p x x x x α （３）２．图解法用二元体系的汽液平衡数据作x-y 图，在平衡线与对角线间作x p 至x w 的阶梯。
直到x ≤x Ｗ。
三． 实验设备与试剂１．精馏设备如图５—１所示。
２．实验仪器：阿贝折光仪 1台501型超级恒温器 １台KDM 型调温电热套 １台取样瓶 2个; 1000ml 烧瓶 2个500ml 量筒 １个; 60ml 滴瓶 2个100ml 量筒 1个; 滴管 6支50ml 滴定管 2支;正庚烷 折光率1.3851（250C ）环己烷 折光率1.4262（200C ）四．实验步骤１．实验前的准备工作:检查精馏装置是否垂直，检查冷却水是否畅通，检查温度控制系统是否正常，磨口塞子和旋塞是否如图塞好。
２.检查折光仪是否好用并校准，检查恒温控制系统是否正常。
３.按附表配制正庚烷和环己烷溶液，取其中一份倒入1000ml 烧瓶，塞好磨口塞子同时开启冷却水至溢流正常。
４．启动电源升温，初期调节电压至220v ，釜液沸腾后调节电压至150v ，到刚开始液泛时调节电压至100v ，并保持在全回保流条件下稳定操作，待溶液回落到塔釜时使釜液再次液泛，调节电压保持在全回流条件下稳定操作。
５．完成回流操作后，待塔釜和塔顶温度恒定后记录数值，分别在塔釜和塔顶同时取样，每次取0.1～0.2ml,在折光仪上测定折光指数．以后每隔10～20分钟依次取样，直到两次测定结果〈0.0005为止，更换烧瓶再做下一个，每塔共做4组。
每次取样前应轻轻转动旋塞3放出几滴水或低沸物，每次取样必须用取样瓶。
６．回流量与上升蒸汽量有关，也影响板数测定。
改变上升蒸汽量后测定塔釜和塔顶组成，还可收集液体测出上升蒸汽量数据。
五．数据处理１．按表１内容做实验记录，并整理汇总。
表１填料塔理论板数测定记录表塔号：室温0C；校准折光仪物料： N=时间组别电压（V）塔顶温度塔釜温度X P X W ２．根据实验数据用试差法用安东方程（Antoine）计算出各组溶液的泡点，作泡点—X折图，再作X折—Y折图从而画出理论板数，正庚烷和环己烷的安东常数查“流体热物理性质”一书，正庚烷P374页，环己烷P366页（TQ038.1乙2）。
３．讨论实验结果。
六．思考题１．为什么要预液泛操作？２．为什么在全回流稳定条件下测理论板数？３．如何计算相对挥发度？怎样通过逐板计算的方法做塔板数计算？附表组别正庚烷（ml）环己烷（ml）1 50 4002 100 3503 150 3004 200 2505 250 2006 300 1507 350 1008 400 50实验八填料塔精馏实验一、实验目的（1）观察填料精馏塔精馏过程气、液流动现象；（2）了解回流比对精馏操作的影响；（3）掌握测定填料等板高度的实验方法；（4）了解用阿贝折射仪或气相色谱仪测定混合液组成的方法。
二、基本原理精馏是用来分离液体混合物的一种重要单元操作。
精馏的主要设备—精馏塔分为两大类：填料塔和板式塔。
填料塔又称为微分接触传质设备。
填料为填料塔的最主要构件，到目前为止，工业上使用的填料已有十多种。
塔中两相传质的好坏主要由填料性能以及气、液两相流量所决定。
气、液两相在填料塔内逆流接触，随着气、液流量的变化，塔内流动状态也随之变化。
当液体流量（精馏的回流量）一定时，气体流速增加，填料塔内持液量增加，填料塔内液膜急剧增厚，压力降急剧增加，当气速增加至某一值时，塔内某一填料断面开始拦液，此种现象称为拦液现象，开始发生拦液现象时的空塔速度称为载点气速。
如果气速继续增大，则填料层内持液量不断增加以至于最终液体充满全塔，此种现象称为液泛。
此时的空塔速度称为液泛速度（注意观察液泛现象）。
正常操作的空塔速度应为液泛速度50%-80%。
精馏操作可分为连续、间歇、闪蒸和简单蒸馏等几种。
连续精馏是在精馏塔的中部连续加入原料液，而在塔顶和塔釜分别不断得到较纯的易挥发组分和较纯的难挥发组分，操作稳定的标志是塔内各截面上温度、浓度均不随时间而变。
这是一种最常用的操作方式。
其它几种精馏操作只在特定条件下使用。
在填料塔设计中，常常需要所用填料的等板高度的数据。
填料的等板高度是指汽（气）液两相经过一段填料作用后，其分离能力等于一个理论塔板的分离能力，这段填料的高度称为理论板当量高度，又称等板高度。
因此，根据分离所需要的理论级和等板高度，即可求出填料层的高度：H=H e N T式中:H—填料层实际高度，m；H e—填料等板高度，m；N T—所需理论级数。
填料的等板高度取决于填料的种类、形状和尺寸、气、液两相的物性、流速等等。
填料的等板高度多在全回流操作时用实验测定。
在全回流操作时，当塔顶、塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取样、经气相色谱（或阿贝折射仪）分析样品浓度。
对于双组分混合液蒸馏，利用芬斯克（Fenske)方程或阶梯图求全回流下的理论板数。
芬斯克（Fenske）方程：式中：理论塔板数还可以从y-x图上作阶梯求出。
在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或y-x图上作阶梯求理论板数。
三、实验装置实验装置的主体是一套玻璃精馏柱，塔径30mm，外有镀银真空保温夹套。
精馏段高500mm，提馏段高500mm。
蒸馏釜容积为5000mL，柱内装有3 3(mm)不锈钢压延环填料，用不锈钢作填料支承，实验装置见图4-1。
柱顶分馏头冷凝器旁有一分液装置，用时间继电器控制回流和产品的量。
它是通过软铁芯和外壁的电磁铁来操纵开关，装置如图4-1中10所示。
塔釜取样装置如图4-1中14所示，可以连续取出塔釜气相样。
四、实验步骤及注意事项（1）熟悉实验装置及流程，弄清各部分的作用。
（2）检查调压器和塔釜加热器之间的电路。
检查塔顶冷却水的水流通道，接通水路，保持塔顶冷凝器在工作状态时再接通电路。
（3）调节回流比至全回流状态下，调节变压器电压在220V左右，观察塔内气、液流动状态，若出现液泛现象降低电压至液泛消失。
(4)保持电压在某一定值，操作控制在全回流下。
当塔顶和塔釜温度稳定后，自塔顶、塔釜取样器取出少量样品。
取样时应先放出管道内的滞流料液，以保证测量准确。
(5)用气相色谱仪分析乙醇—水体系的样品组成，或用阿贝折射仪测出正庚烷—甲基环己烷在25℃时的折射率，由组成折射率关系（见附录）查出样品组成。
(6)改变回流比大小，重复(4)，(5)内容。
(7)实验结束后，将调压器调至零，切断电源，待塔釜温度降至80℃以下，无沸腾现象后，停止供塔顶冷却水。
五、实验报告（1）将塔顶和塔釜的温度、组成等原始数据用表格形式列出。
（2）按全回流和部分回流两种情况计算理论塔板数。
每种情况均作出示例（体系平衡数据见附录）。
（3）计算填料等板高度，并作出空塔速度或回流比与等板高度的关系图。
（4）分析、讨论实验过程中观察的现象。
六、思考题（1）如何判断精馏塔操作是否稳定？它受哪些因素影响？（2）为什么要对塔身保温？保温的好坏对实验结果有如何影响？为什么？（3）当应用传质单元高度表示填料的分离效果时，应如何处理数据？（4）试分析影响填料等板高度（或填料传质单元高度）的因素有那些？（5）为什么本实验乙醇—水，正庚烷—甲基环己烷两种体系采用了不同的分析仪器？（6）液泛现象受哪些因素影响？为了提高塔的液泛速度可采取哪些措施？。