1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。
2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。
3.责任：QC使用人员、维护人员。
4.内容：
4.1仪器组成：
脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT
自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A
检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A
4.2开机
4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）”
电源，仪器开机自检。
4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码
登录Windows系统
4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService]
图标显示绿色。
4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions
4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定
4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、
“未就绪”或“就绪”状态
4.3数据采集
4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“”
或“”打开或新建方法文件。
若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置
4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为
VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下
设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。
其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。
4.3.1.2数据采集方法保存：采集方法建立或修改完成后，点击“”选择“另存为”，
输入文件名称与描述，完成采集方法编辑。
4.3.2调用已建立的采集方法，按照方法参数，跟换相应的流动相，点击
“”下载采集方法参数到仪器，再点击“”开启仪器，打开仪器“purge”阀点击“”进行自动排气，完成后，关闭purge阀。
用该方法的初始梯度平衡整个LC系统，至采集曲线平稳（一般在20min 左右）。
若使用的流动相为缓冲盐溶液，应在用流动相平衡系统前首先用与保存溶剂或流动相中含有的有机溶剂一致的低浓度有机溶剂（10%甲醇或10%乙腈）清洗色谱柱。
4.3.3单次分析：点击数据采集界面“”打开单次分析界面，输入“样
品名称”、“保存路径”、“进样瓶号”、“样品架号”与“进样体积”，编辑完成后，点击确定，仪器开始进样分析。
4.3.4批处理编辑：点击数据采集界面“”打开批处理编辑界面，在批
处理表中根据进样针数添加行，并根据进样顺序从上到下编辑批处理。
[样品瓶号]：为样品所在样品架的洞口编号
[方法文件]：单击该单元格，通过文件路径选择所用方法文件，并单击“确定”。
[数据文件]：单击该单元格，选择数据文件路径，命名后，单击“确定”。
[进样体积]：根据质量标准输入进样量即可。
[样品名]、[样品ID]、[样品类型]等其他选项可根据需要填写。
批处理编辑好后，按要求另存批处理文件。
4.3.5批处理的运行：
批处理编辑好后，且仪器采集曲线平稳，单击“”批处理开始，即开始按照从上到下的顺序采集图谱。
如果中途要暂停或者编辑批处理，应单击工具栏中的“”键，编辑完成后，选择要运行的行，单击工具栏中的“”键即可。
如果要强制停止正在运行的程序，应单击工具栏中的“”键，系统将停止当前的批处理及正在采集的图谱。
4.4数据处理
4.4.1在[主项目]里选择“再解析”，从[数据管理器]窗口将数据文件拖放在[数据处理]
窗口上。
4.4.2输入积分参数：在“视图”模式下可观察色谱图数据，如需修改，则点击“编辑”进入编辑模式。
在编辑模式下可根据实际要求更改斜率、半峰宽、噪音计算等积分参数。
4.4.3峰表显示：鼠标右键点击峰表中任意位置，选择“表样式”，可在“表样式”界面
中添加或删除需要在峰表中显示的项目。
4.4.4手动积分：单击数据处理项下的“”，将显示手动分析栏。
4.5关机
实验完成后，单击数据采集主项目下的“”按钮，关闭色谱系统，再关闭“Labsolutions”工作站，退出联机模式，再依次关闭“脱气机”、“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”、“检测器”电源。
4.6仪器维护
4.6.1维护操作及其时间间隔：
操作半
年
1
年
2
年
3
年
6
年
备注
检查冲洗管路的
密封圈(更换)
√出口单向阀的检查
(更换)及超声清洗
√
入口单向阀的检查
(更换)及超声清洗
√
管路过滤器的检查(更换)及超声清洗√
因为长时间使用,流动相中的固体会阻塞过滤器,
必须清洗。
吸滤器的检查(更换)及超声清洗√
因为长时间使用,流动相中的固体会阻塞过滤器,
必须清洗。
更换(排气阀)垫片√当垫片磨损后，排液阀的密封能力下降,必须更换。
4.6.2检查维护后的漏液检查：检查维护后,启动输液泵,检查管路中是否有漏液。
如果存
在漏液,须采取适当的措施来排除故障。
4.7使用注意事项：
4.7.1对于紫外检测器，在分析前，柱平衡得差不多，开启检测器；在分析完成后，马上
关闭检测器，不要频繁的开关紫外灯，一般间隔时间在三小时以上。
4.7.2每天开机后要先用带低浓度有机相的水冲洗整个系统（5%有机相+水），无论昨天
收工时用的是何种流动相。
4.7.3每天开机后，请purge管道和泵，替换新鲜的流动相后，才流通柱子。
4.7.4每天开机并连接色谱柱后，应观察压力情况，压力明显高可能堵塞；压力波动大或
者压力偏低，可能漏液；压力几乎没有，可能单向阀堵死。
4.7.5更换流动相时要保证溶剂可以互溶，流动相更换之间一定要用低浓度有机相过渡，
注意观察系统压力的变化，遇到压力明显升高的情况应立即查找原因，不要拖到
堵死了再处理。
4.7.6泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体
或密封环，最终产生漏液。
泵头在线清洗要打开，清洗剂为10%异丙醇。
4.7.7每天做完实验应将柱子冲洗干净，方法是：低浓度有机相水溶液冲洗30min，高浓
度有机相溶液冲洗20min。
冲柱后将柱子拆下，封存，将流路接上两通。
4.7.8仪器将要超过3天不用的情况，请用有机相充满全系统，包括水相的管路。
防止长
菌。
4.7.9每天结束时，水相（无论有没有缓冲盐）必须倒掉，跟换新鲜水。
第二天重新配水
相。
切忌水相过夜后使用。
4.7.10每周开始时，将流动相的不锈钢过滤器头拆下，甲醇中超声10min，接上后开始
一周的工作。
4.7.11更换的部件必须是规定的部件,如果使用任何其它部件,会导致仪器损坏。
4.7.12开机时，打开排气阀，100%水，泵流量5ml/min，若此时显示压力 >10bar，则应
更换排气阀内玻璃料。
4.7.13不要取下仪器主箱盖,否则会引起仪器损坏。
如果需要任何取下主箱盖的维修,要
与安捷伦公司联系。
4.7.14除非特殊说明,通常在检查或维护前要关闭电源并且将插头拔下,否则会引起火灾,
电击或损坏仪器。
4.7.15如不能解决的问题，应及时与安捷伦公司或岛津公司联系。