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岛津高效液相色谱仪LC-20A的维护保养

1,压力异常问题(压力偏高、波动) 2,漏液问题 (泵,进样器,流通池,接头) 3,基线问题(漂移大、噪声大、异常) 4,进样精度问题(面积重现性差) 5,保留时间精度问题(保留时间变化大) 6, 杂质峰问题。(鬼峰)
液相色谱常见问题-压 力
1,压力是液相色谱中最重要 的指标,要关注压力及变化。
2,保留时间的变化经常是 由于压力不稳引起的。
液相色谱常见问题-压力高(转子) 自动进样器堵塞
高压阀位置:
液相色谱常见问题-压力高(转子) 自动进样器堵塞
高压阀转子: 更换周期2年 转子槽磨损掉屑造成堵塞,压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀,再拆下转子,超声清洗。
液相色谱常见问题-压力高(7725阀转子)
手动进样阀转子: 更换周期2年 转子槽磨损掉屑造成堵塞,压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀, 再拆下转子,超声清洗。
液相色谱常见问题-压力高(7725阀转子)
转子密封垫适用PH范围
常用的转子密封垫型号: (Vespel制)部件号:670-12098-51(PH 0-10) (Tefzel制)部件号:670-12098-56 (PH 0-14)
液相色谱常见问题-压力高(流通池)
SPD-20A流通池可能堵塞的部位
岛津高效液相色谱LC维护保养
LC-20A维护保养
目的:
1,使仪器一直保持在可用的、 健康的、可信赖的状态。
2,避免仪器出现因为保养不及 时而出现的故障(见下面LC常见问题)。
LC-20A维护保养
LC-20A各单元型号
送液泵:LC-20AT LC-20AD LC-20AB LC-20ADXR
在线脱气机:DGU-20A
液相色谱常见问题-压力高
1,LC-20A流路压力高的参考标准(不考虑柱子)
常规LC系统: 纯水 1.0 MP 以下 (1 ml/min)
(注:不接色谱柱,连接一个双通以替代色谱柱)。
2,怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿?
(首先排除柱子或保护柱压力高) a:顺推法。 b:反推法。
液相色谱常见问题-压力高
3,不同流动相在相同流速和 温度的情况下压力是不同 的(粘度有关)。
4,请记下仪器正常状态时,在固定条件下(流动相、流速、温度等)的 压力值,作为基准正常值。
液相色谱常见问题-压力高
压力高的原因-流路堵塞
对策:流动相过滤 样品过滤 目的:滤去溶剂和样品中的微小颗粒及细菌,
避免堵塞色谱柱和流路。
情形: 一般进口色谱纯有机试剂不过滤, 直接使用。 无机盐缓冲溶溶液一定要过滤.
脱气机
泵单元 泵单元
保护柱
混合器
手动或自动 进样器
色谱柱 检测器




系 统
顺推
反推
液相色谱常见问题-压力高
容易发生堵塞的部件
1, 保护柱 ,分析柱。 2, 泵的管路过滤器。 3, 混合器中预混合室过滤器。 4, 某些细内径的系统管路(比如0.1mm内径的管路)。 5, 自动进样器高压阀部分(比如转子密封垫,进样针)。 6, 手动进样阀的转子密封垫堵塞。 7, 检测器流通池堵塞,流通池的入口管和出口管堵塞。 8,其他易堵塞部件-吸滤头(产生气泡)
液相色谱常见问题-压力高(柱子)
1,首先确认是保护柱或色谱柱堵塞还是系统堵塞 (不能超声保护柱芯)
2,色谱柱堵时,选择合适的冲洗液,岛津色谱柱不建议反冲。
3,系统堵塞,应确认是哪一部份堵塞,由前向后或由后向前逐部件进 行排除。
液相色谱常见问题-压力高(柱子)
1,建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。 --柱压高或者分析问题80%原因在保护柱, 首先应该排除保护柱。
液相色谱常见问题-压力高(混合器过滤片)
混合器的预混合室过滤片 更换周期:半年-一年
液相色谱常见问题-压力高(混合器过滤器)
混合器过滤器的清洗: 超声波器清洗:
将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中
1,纯水清洗 15 min 2,纯异丙醇清洗 15 min 3,如果太脏,考虑用5%HNO3
超声清洗 15min。
作用:过滤泵流出来的杂物。 位置:泵的流路出口处。 更换周期 半年∽1年
228-35871-96 整体式
液相色谱常见问题-压力高(管路过滤器)
管路过滤器的清洗: 超声波器清洗完整步骤:
将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中,
1,纯水清洗 15 min
2,纯异丙醇清洗 15 min
3,若仍然堵塞,换5%的稀硝 酸清洗 15min
2,新柱(保护柱分析柱)在使用前应认真阅读柱子说明书,了解柱子的 规格(耐压值,PH值,洗柱液,适合溶剂,保存液等信息,并根据 柱子耐压决定泵设置最高压力)。
3,反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中,一周不用要卸下,两端 要用堵头封死,避免干枯。
液相色谱常见问题-压力高(柱子)
分析结束后的清洗-C18柱子
过滤膜孔径 : 0.45um或者0.25um
液相色谱常见问题-压力高
市售过滤膜类型:
主要有两类:
聚四氟乙烯滤膜(俗称油膜): 适用于所有溶剂,酸和盐 (过滤水相速度慢)
醋酸纤维滤膜(俗称水膜): 于水相。
混合流动相使用油膜过滤。
不适用于有机溶剂(会被有机试剂溶解),特别适用
注意:为避免纯水长菌,纯水现用现制,保存2-3天!
1,建议流动相换成10%甲醇水 冲洗30min以上.(1 ml/min)
2,流动相换成纯甲醇冲洗30min 以上。(1 ml/min)
柱子使用注意事项: 1,不要撞击色谱柱,如色谱柱掉落。 2,柱压变化不要急剧变化。 3,不要超声震荡色谱柱。
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液相色谱常见问题-压力高(管路过滤器)
泵的管路过滤器堵塞
检测器:SPD-20A SPD-20AV SPD-M20A RF-20A
自动进样器:SIL-20A SIL-20AC SIL-20AHT SIL-20ACHT SIL-20AXR SIL-20ACXR
手动进样器:7725i
柱温箱:CTO-20A CTO-20AC
液相色谱常见问题-总结
液相色谱常见6大问题
1,池体内部 2,入口管(含蓝色标记) 3,出口管
堵塞的现象:接流通池系统压力高,不接流通池系统压力正常。
液相色谱常见问题-压力高(流通池)
流通池堵塞的维修-反冲和拆解
1,首先建议池子先用纯水或者有机试剂乙腈反冲(1 ml/min)
2,如果无效,拆解池子,拆掉池子的透镜,将池子接泵出口来反冲 堵塞的入口管或出口管。(1∽5 ml/min)
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