一种改性活性炭的制备方法，黎福根，唐怀远PatentsPublicationnumberCN103043659 APublicationtypeApplicationApplicationnumberCN 201210548722PublicationdateApr 17, 2013Filing date Dec 17, 2012Priority date Dec 17, 2012Publication number 201210548722.1, CN 103043659 A, CN 103043659A, CN 201210548722, CN-A-103043659, CN103043659 A,CN103043659A, CN201210548722, CN201210548722.1Inventors 黎福根, 唐怀远Applicant 湖南丰日电源电气股份有限公司ExportCitationBiBTeX, EndNote, RefManPatent Citations (3), Classifications (1), Legal Events (3) External Links: SIPO, Espacenet一种改性活性炭的制备方法CN 103043659 AAbstract本发明公开了一种改性活性炭的制备方法，所述改性活性炭是采用抑氢剂改性的活性炭；所述的抑氢剂为负载在活性炭表面的氧化铅；其制备过程是先使用活性炭吸附铅离子；再使用碱将铅离子沉积在活性炭表面；最后通过热处理使氢氧化铅分解成氧化铅，并负载在活性炭表面；活性炭、铅盐与碱通过球磨方法发生化学反应，然后在保护气环境下通过高温处理制备。
本发明制备工艺简单，生产周期短，易于工业化生产，设备投资较少；绿色环保；应用广泛；能够增大活性炭的比电容。
Claims(2)1. 一种改性活性炭的制备方法，其特征在于，所述改性活性炭是采用抑氢剂改性的活性炭；所述的抑氢剂为负载在活性炭表面的氧化铅；所述的改性活性炭的制备过程是：1.先使用活性炭吸附铅离子；2.再使用碱将铅离子沉积在活性炭表面；3.最后通过热处理使氢氧化铅分解成氧化铅，并负载在活性炭表面；活性炭、铅盐与碱通过球磨方法发生化学反应，然后在保护气环境下通过高温处理制备；所述的铅盐取自硫酸铅或醋酸铅的一种或两种任意比例的混合物；所述的碱取自氢氧化钾、氢氧化钠的一种。
2.如权利要求1所述的一种改性活性炭的制备方法，其特征在于，所述改性活性炭的制备方法具体包括如下步骤：第一步：称取定量活性炭、铅盐放入球磨罐，控制球料比为10:1〜50 :1，其中铅盐相当于活性炭重量的5%〜15%，将上述混合物球磨10〜30min，将原料打碎；第二步：取一定量氢氧化钠或氢氧化钾加入第一步所述的球磨罐中，其中氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔数相当于第一步中铅盐摩尔数的2.1〜2. 3倍，并加入去离子水，去离子水的重量为铅盐重量的1%〜5%,将上述混合物球磨20min〜30min,得到活性炭负载铅的黑色粉末；第三步：将第二步制得的粉末烘干，控制烘干温度为80°C〜90°C，时间为O. 5〜I小时；第四步：将第三步所得粉末放入置于管式炉中通氩气保护，氩气流量为70〜80ml/min，升温进行热处理，热处理温度为600〜850°C，并保温I〜2h，将管式炉自然冷却到室温，即得所述改性活性炭。
Description一种改性活性炭的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及化学电源技术领域，尤其是一种改性活性炭的制备方法。
背景技术[0002] 随着社会的快速发展，环境污染与传统能源短缺，人们需要更高效，更环保的能源来替代或补充传统能源，这导致对混合动力电动汽车、电动车的需求越来越多。
碳是一种常用的储能材料，在水系电容或水系电池里，加入活性炭粉可以提高该储能元件能量密度与功率密度，可以提高电池的循环寿命。
[0003] 但是碳类材料在水电化学体系的析氢电位较低，在充放电过程会加速水的分解，因此在水电化学体系，碳类材料的电容器或电池工作电压较低，要提高水的分解电压，必须从活性炭的改性入手。
发明内容[0004] 为解决上述弊端，本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有高析氢电位的改性活性炭的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种改性活性炭制备方法，其特征在于，所述改性活性炭是采用抑氢剂改性的活性炭；所述的抑氢剂为负载在活性炭表面的氧化铅；[0005] 所述的改性活性炭的制备过程是：1.先使用活性炭吸附铅离子；2.再使用碱将铅离子沉积在活性炭表面；3.最后通过热处理使氢氧化铅分解成氧化铅，并负载在活性炭表面；[0006] 活性炭、铅盐与碱通过球磨方法发生化学反应，然后在保护气环境下通过高温处理制备；所述的铅盐取自硫酸铅或醋酸铅的一种或两种任意比例的混合物；所述的碱取自氢氧化钾、氢氧化钠的一种。
[0007] 其主要化学反应如下：[0008] 使用硫酸铅制备前驱体：PbS04+K0H — Pb (OH) 2+K2S04[0009] 使用醋酸铅制备前驱体：PbAC+K0H — Pb (OH) 2+KAC[0010]热处理：Pb (OH) 2 — Pb0+H20。
[0011] 本发明改性活性炭的炭源取自市售电容级活性炭，所述电容级活性炭要满足以下技术指标：[0012]比表面积（m2/g) 1800〜3000 石典值(mg/'g) > 1500 水分(%) <5 灰分(%) 小于1粒度（D80) 5〜20μιτι堆比重（g/ml) O. 38〜O. 42pH 5〜8 铁杂质含量 <40ppm[0013] 优选地，所述改性活性炭的制备方法具体包括如下步骤：[0014] 第一步：称取定量活性炭、铅盐放入球磨罐，控制球料比为10:1〜50 :1，其中铅盐相当于活性炭重量的5%〜15%，将上述混合物球磨10〜30min，将原料打碎；[0015] 第二步：取一定量氢氧化钠或氢氧化钾加入第一步所述的球磨罐中，其中氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔数相当于第一步中铅盐摩尔数的2.1〜2. 3倍，并加入去离子水，去离子水的重量为铅盐重量的1%〜5%,将上述混合物球磨20min 〜30min,得到活性炭负载铅的黑色粉末；·[0016] 第三步：将第二步制得的粉末烘干，控制烘干温度为80°C〜90°C，时间为O. 5〜I小时；[0017] 第四步：将第三步所得粉末放入置于管式炉中通氩气保护，氩气流量为70〜80ml/min,匀速升温进行热处理，热处理温度为600〜850°C，并保温I〜2h，将管式炉自然冷却到室温，即得所述改性活性炭。
[0018] 本发明的有益效果在于：[0019]1、本发明制备工艺简单，生产周期短，易于工业化生产，设备投资较少，是一种低投入，高产出的新技术项目。
[0020] 2、本发明制备过程中不产生废气、废水、废渣，是一种绿色环保的生产技术，没有任何副产品，不需要进行水处理与气体处理。
[0021] 3、本发明所制备的改性活性炭是一种高抑氢过电位炭粉，工作电压较高，可用在众多水系电池或电容,如铅碳电池,镍氢电池,碳超级电容器,镍锌电池等。
[0022] 4、改性活性炭由于负载了金属氧化物，因此在循环过程会产生赝电容，会增大活性炭的比电容。
[0023] 5、PbO的析氢过电位较高，并且价格便宜。
[0024] 下面将结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
附图说明[0025] 附图为实例1-3制备的改性活性炭以及市售活性炭分别制成工作电极进行恒流充放电测试所得到的电压/时间曲线图。
具体实施方式[0026] 实施例1 :第一步：称取100克活性炭，5克硝酸铅放入球磨罐中，控制球料比为25:1，将上述混合物球磨20min，将原料打碎。
[0027] 第二步：取氢氧化钾1. 9克放入第一步所述的球磨罐中，并加入O.1克去离子水，将上述混合物球磨20min，得到活性炭负载铅的黑色粉末。
[0028] 第三步：将第二步制得的粉末烘干，控制烘干温度为85°C，时间为O. 5小时。
[0029] 第四步：将第三步所得粉末放入置于管式炉中通氩气保护，氩气流量为70ml/min以5 V /min的速率升温进行热处理，热处理温度为650°C，并保温1. 5h，将管式炉自然冷却到室温，即得到本发明制备的改性活性炭。
[0030] 实施例2 :第一步：称取500克活性炭，50克硝酸铅放入球磨罐中，控制球料比为10:1，将上述混合物球磨25min，将原料打碎。
[0031] 第二步：取氢氧化钾20克放入第一步所述的球磨罐中，并加入1. 5克去离子水，将上述混合物球磨30min,得到活性炭负载铅的黑色粉末。
[0032] 第三步：将第二步制得的粉末烘干，控制烘干温度为90°C，时间为O. 5小时。
[0033] 第四步：将第三步所得粉末放入置于管式炉中通氩气保护，氩气流量为75ml/min以5 V /min的速率升温进行热处理，热处理温度为750°C，并保温2h，将管式自然冷却到室温，即得到本发明制备的改性活性炭。
[0034] 实施例3 :第一步：称取1000克活性炭，50克醋酸铅放入球磨罐中，控制球料比为20:1，将上述混合物球磨28min，将原料打碎。
[0035] 第二步：取氢氧化钾19克放入第一步所述的球磨罐中，并加入2克去离子水，将上述混合物球磨30min,得到活性炭负载铅的黑色粉末。
[0036] 第三步：将第二步制得的粉末烘干，控制烘干温度为80°C，时间为I 小时。
[0037] 第四步：将第三步所得粉末放入置于管式炉中通氩气保护，氩气流量为80ml/min以5 V /min的速率升温进行热处理，热处理温度为850°C，并保温2h，将管式自然冷却到室温，即得到本发明制备的改性活性炭。
[0038] 上述各实施例所制备的改性活性炭的性能参数见下表：[0039][0040] 称取实例1-3制备的改性活性炭以及市售活性炭制备的炭电极各IOm g，分别加入5 %质量分数的聚四氟乙烯乳液为粘结剂，均匀涂在泡沫镍上，在300kg/cm2的压力下压制成工作电极，恒流充放电测试采用双电极测试体系，室温25°C条件下，以O. 5A/g电流在CHI660C电化学工作站上进行测试，曲线如附图。
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