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五、注意事项
1. 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件， 一般都是放热反应，应严格控制反应温度， 否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事 故 ； 2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水 搅拌，便于用滴管滴加。
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六、思考题
1. 为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反应 液？实验开始时加料速度较慢，待反应开始后反而 可适当加快加料速度？ 2. 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么要 加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。 3. 本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除用盐 酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为什么？
己二酸的制备
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己二酸的制备
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 基本操作
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一、实验目的
1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和 1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和 方法； 2.学习带有电动搅拌装置的操作技术 ； 2.学习带有电动搅拌装置的操作技术 3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。 3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。
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实验步骤
3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次， 每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一 半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却 析出结晶，抽滤后得粗产品 ； 5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘 干； 6.测量产品的熔烧瓶中加入6g高锰酸钾和 50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之 溶解，然后停止加热； 2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴 加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温 度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸 钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟 使二氧化锰凝聚；
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二、实验原理
H OH
[O]
O
O [O]
O
HOC(CH2)4COH
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰 酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。
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三、试剂及仪器
试剂： •环己醇； •高锰酸钾； •亚硫酸氢钠； •浓盐酸； •活性炭； •0.3mol/L氢氧化钠溶液
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反应装置：
四、实验步骤