己二酸的制备
一、实验目的
1.学习环己醇氧化制备已二酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常用方法。

2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。

3.熟练掌握熔点的测定技术。

二、实验原理
己二酸（ADA），又称肥酸。

常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。

主要用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂， 粘合剂， 杀虫剂，染料， 香料， 医药等领域得以广泛应用。

制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。

常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。

但其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。

本实验采用环己醇在双氧水的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。

使得本反应仪器装置简单，操作简易安全，无有害气体放出，实验时间变短，产率和产品纯度较高。

反应原理：
环己醇 己二酸
三、仪器和药品
环己醇（分析纯）、浓磷酸、30%双氧水、抽滤装置
三颈烧瓶、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、电热套、布氏漏斗、抽滤瓶、X-4型显微熔点测定仪。

4、 实验步骤
1.安装反应装置，在250mL三颈烧瓶中加入
2.6ml（0.026mol）环己醇，0.57g草酸，1.1mL30%（0.091mol）的H2O2，在恒压滴液漏斗中，加入8ml（0.12mol）浓磷酸，
2.通冷凝水并启动电动搅拌器，电热套加热并维持微沸状态，然后开始滴加浓磷酸，控制滴加速度，在10min内滴完，控制温度在90℃。

滴完后在微沸状态下保持70min，
3.取下三颈烧瓶，将瓶内液倒入100ml烧瓶中，冷却至室温后，调节溶液的pH为2-3为止，加活性炭煮沸脱色。

4.将滤液加热浓缩后，用冰水冷却析出己二酸，再用丙酮重结晶。

产品为无色针晶。

产率为80.2%，熔点：150~151℃。

IR：3408~2575cm-1处宽峰表明该产物有羧基，1698.5cm-1处宽峰表明该产物有羰基的振动吸收峰，其熔点可在红外谱相关资料上查阅。

五结果与讨论
根据实验得出，反应物质的量比最好为：n（环己醇）：n（双氧水）：n（浓磷酸）=1：3.5：4.6,为宜；催化剂加入8ml浓磷酸；反应温度在90~95℃为宜；反应时间为70~80min。

五 注意事项
1制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故 ；
2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加。

六、思考题
1.制备羧酸的常用方法有哪些？
2.为什么必须控制氧化反应的温度？。