工业酒精的制备实验报告学院：生物与化学工程学院班级：化工141姓名：学号：实验日期：2017年6月20日一、实验目的1.熟悉精馏塔的结构和精馏流程，掌握精馏塔操作方法；2.了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况；3.掌握精馏过程的基本操作及调节方法；4.掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法；5.掌握精馏塔全塔效率的测定方法；6.掌握求取理论板数的方法。

二、应用背景乙醇（ C2H5OH ），俗名酒精，是基本的工业原料之一，与酸碱并重，它作为再生能源尤为受人们的重视。

乙醇有相当广泛的用途，除用作燃料、制造饮料和香精外，也是一种重要的有机化工原料，如用乙醇制造乙酸、乙醚等；乙醇又是一种有机溶剂，用于溶解树脂，制造涂料。

乙醇精馏是生产乙醇中极为关键的环节，是重要的化工单元。

其工艺路线是否合理、技术装备性能之优劣、生产管理者及操作技术素质之高低，均影响乙醇的产量及品质。

工业上用发酵法和乙烯水化法生产乙醇，但不管用何种方法生产乙醇，精馏都是其必不可少的单元操作。

三、合成方法酒精的工业生产方法可分为发酵法和化学合成法两大类；（1）发酵法是利用淀粉质原料或糖质原料，在微生物的作用下生成酒精，根据原料的不同，又可分为：A.淀粉质原料发酵生产酒精这是我国当前生产酒精的主要方法，它是利用薯类、谷物及野生植物等含淀粉的原料，在微生物的作用下将淀粉水解为葡萄糖，再进一步发酵生成酒精。

整个生产过程包括原料蒸煮、糖化剂制备、糖化、酒母制备、发酵及蒸馏等工序。

B.糖蜜原料发酵生产酒精直接利用糖蜜中的糖分，经过稀释并添加部分营养盐，借酒母的作用发酵生成酒精。

C.亚硫酸盐纸浆废液发酵生产酒精造纸原料经亚硫酸盐液蒸煮后，废液中含有六碳糖，这部分糖在酵母作用下可以发酵生成酒精，主要是工业酒精。

（2）化学合成法生产酒精是利用炼焦炭、裂解石油的废气为原料，经化学合成反应而制成酒精。

生产方法又可分为间接水合法和直接水合法两种，目前工业上普遍采用后者。

A.间接水合法又称硫酸水合法，它的生产过程是将乙烯与硫酸经加成作用生成硫酸氢乙脂，再进行水解，生成乙醇和硫酸。

此法的缺点是对设备腐蚀严重，酸消耗较多，优点是对原料气体的纯度要求不高，设备简化，易与上马。

B.直接水合法 乙烯与水蒸气在磷酸催化剂存在下，在高压高温下可直接发生加成反应，生成酒精。

此法要求乙烯纯度在98%以上的原料气，需要采用特出的方法分离裂解其中各种组分，对设备、材料都提出了较高的要求，但此法步骤简单，无腐蚀问题。

四、实验原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。

塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。

回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。

若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。

当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。

若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实际意义。

但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。

在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

理论塔板数的求取：先用用芬斯克方程求得全回流下的最少理论板数N min ，N min =lg⁡[(x D 1−x D )(1−x wx w)]lg⁡α-1吉利兰图为双对数坐标图，横坐标表示R−R min R+1，纵坐标表示N−N min N+2。

其中N 、N min 为不包括再沸器的理论板层数及最少理论板层数。

利用吉利兰图可查得R−R min R+1下的N−N min N+2值，即可求得理论板层数N 。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

（1）总板效率EE=N/Ne 式中 E ——总板效率；N ——理论板数（不包括塔釜）；Ne ——实际板数。

(2)单板效率E mlE ml=(x n−1−x n)/(⁡x n−1−x n∗)式中E ml——以液相浓度表示的单板效率；x n，x n−1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；x n∗——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。

单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。

物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。

当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。

总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

五、实验原料相关物性六、实验方案简介1.精馏方式：常压精馏，并采用连续操作方式；2.塔板类型：筛板塔；3.进料热状态：泡点进料；4.回流比：1.8；5. 加热及冷却方式：原料用塔釜液或蒸汽预热至泡点，再沸器采用间接蒸汽加热，塔顶全凝器采用水为冷却剂；6.目标产物：塔顶乙醇含量⁡≥93%（质量分数）；塔底乙醇含量<3%（质量分数）。

七、实验流程精馏实验装置由精馏塔（包括塔釜、塔体和塔顶冷凝器）、加料系统、产品储槽、回流系统及测量仪表所构成。

原料罐V703内约20%的水-乙醇混合液，经原料泵P702输送至原料预热器E701，预热至泡点后，由精馏塔中部进入精馏塔T701，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器E702冷却后，进入冷凝液槽V705，经回流泵P701，一部分送至精馏塔上部第一块塔板作回流用；一部分送至塔顶产品槽V702作产品采出。

塔釜残液经塔底换热器E703冷却后送到残液槽V701，也可不经换热，直接到残液V701。

八、实验步骤1、熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

2、开启再沸器预热开关。

3、打开进料阀，原料液进入预热器，启动预热器，使原料预热至泡点温度78℃。

4、打开预热器出口阀，启动泵，把原料液打入塔釜中，从塔釜取样口取100mL样品用液体比重计测其浓度x w。

5、全回流操作：关闭塔顶出料流量计阀门，打开回流液流量计阀门，打开冷却水水源，打开冷却水进出口阀门，调节回流比为全回流，稳定回流30min。

6、部分回流操作：打开进料泵，调节进料流量F=10L/h，调节回流比（调节回流液流量和塔顶出料流量）R=1.8。

7、待回流稳定，取塔顶产品100mL，用液体比重计测其浓度x D。

8、实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀，待塔内没有回流液时，关闭冷凝水进水阀、冷却水水源和精馏塔仪表电源，清理实验装置。

九、实验原始数据表2 实验原始数据进料浓度x F/% 出料浓度x D/%进料流量F(L/h)出料流量D(L/h)塔顶温度T D/℃塔釜温度T w/℃回流流量L(L/h)27 68 10.0 2.5 87.1 97.8 4.5十、数据处理（一）全塔物料衡算已知x F=0.27，x D=0.68，F=10.0 L/h, D=2.5 L/h全塔物料衡算：F=D+Wx F F=x D D+x W W即 10=2.5+W0.27×10=0.68×2.5+x W WF=10.0 L/hD=2.5 L/hW=7.5 L/hx F=0.27x D=0.68x W=0.13（二）理论塔板数的确定（1）相平衡方程平均温度：t=（T D+T w）/2=（87.1+97.8）/2=92.5查得该温度下的乙醇、水饱和蒸汽压为：p A0=180.32 kPa ,⁡p B0=77.93 kPa , 所以相对挥发度α=P0AP0B=180.32/77.93=2.31用相对挥发度代入y=αx1+(α-1)x方程而得到乙醇-水体系的相平衡方程。

故相平衡方程为y= 2.31x1+(2.31−1)x（2）回流比本精馏分离工艺的进料方式为泡点进料，故进料热状态参数q =1。

x e =x F =0.27 y e =2.31×0.271+(2.31−1)×0.27=0.46由此可得最小回流比为：R min =x D −y e y e −x e=0.68−0.460.46−0.27=1.2操作回流比一般为最小回流比的1.1~2.0倍，本实验的操作回流比为1.8，为最小回流比的1.5倍，符合要求。

（3）理论塔板数用芬斯克方程求得全回流下的最少理论板数，再查吉利兰图求得理论板层数。

由芬斯克方程知N min =lg⁡[(x D 1−x D )(1−x wx w)]lg⁡α−1=lg⁡[(0.681−0.68)(1−0.130.13)]lg⁡2.31−1=2.17R−R minR+1=1.8−1.21.8+1=0.21由吉利兰图查得N−N min N+2=0.43,即N−2.17N+2=0.43解得N=5.32≈6块（不包括再沸器）（三）全塔效率实际塔板数N P 为16块（包括再沸器）全塔效率是指达到指定分离效果所需理论板层数与实际板层数的比值，即E T =N N P×100%=616−1×100%=40%十一、实验结论本实验回流比为： 1.8精馏塔的理论塔板数为： 6块 全塔效率为： 40%十二、结果讨论本次实验测得的塔顶乙醇含量仅为68%，而塔底乙醇含量达到了13%，没有达到预期的目标，说明分离得不完全。

全塔效率仅为40%，效率较低。

为此查阅了一些文献，从文献中得知，雾沫夹带，泄漏和板上液体的返混是导致板效率降低的主要因素。

这三者都会造成板间液相的返混，不利于分离。

塔板效率还与混合物气液两相的物理性质如相对挥发度等有关，也与精馏塔的结构有关，要有出口堰高度、液体在板上的流程长度、板间距、降液管部分大小及结构，还有阀、筛孔的结构、排列与开孔率等，此外和操作变量也有关系比如气速、回流比、温度及压力等。

造成分离效果不好的原因也可能是：（1）实验开始全回流时间不够，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，为了让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡，要先进行全回流，让塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

（2）塔釜加热温度不够，从化工节能的角度来看，塔釜加热消耗电能，从而提高推动力，提高了精馏的分离效果，对精馏有利。

塔釜加热量主要消耗在气液相变上，与回流量有很大关系，一般加热电压越大，则回流量越大。

（3）可能是在塔操作还没达到稳定状态时就取样测浓度，造成塔顶浓度偏低。

十三、带控制点的流程图见附图1。