石墨炉原子吸收实验指导书
本实验测定饮用水中铅的含量,选用283 nm的波长进行测量。 三、仪器与试剂
1. 仪器
AA800原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯。无油空气压缩机。氩气钢
瓶。100mL容量瓶。50 mL移液管。10 mL吸量管。
2. 试剂
1000 μg·mL-1铅标准贮备液。 100 μg·mL-1铅标准溶液:准确吸取10.00 mL 1000 μg·mL-1铅标准贮
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用 于未知试样溶液中共存基体成分较为简单的情况。当试样组成复杂,配 制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时,常采用标准加入法。该 法是在数个容量瓶中加入等量的试样,分别加入不等量(倍增)的标准 溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,依次测出它们的吸光度。以加入 标样的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线, 再将曲线外推至与横坐标相交,横坐标与标准曲线延长线的交点至原点 的距离x即为容量瓶中所含试样的质量(μg),从而求得试样的含量。
自来水样溶液中铅的吸光度。
五、数据记录及处理
1. 记录实验条件
表1 实验条件表
实验条件
铅
吸收线波长/nm
狭峰宽度/nm
进样体积/uL
稀释液体积/uL
阶段 干燥 灰化 原子化 清除
表2 ห้องสมุดไป่ตู้热参数 温度/T、℃
时间/s
2. 绘制铅的标准曲线,计算水样中Pb的含量 (μg•L-1)。 六、问题讨论
1. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源? 能否用氢灯或钨灯代替,为什么?
第三章 光分析
实验1 石墨炉原子吸收光谱法测定样品中Pb的含量
一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱法的基本原理; 2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作技术。
二、实验原理 在使用锐线光源和低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收
符合朗伯—比耳定律: 式中A为吸光度;I0为入射光强度;I为经原子蒸气吸收后的透过光
2. 试讨论影响试样吸光度大小的因素。 附:
食品中的重金属来源: 1. 农业灌溉用水的污染导致蔬菜水果或者其他的农产品含有铅。比 如:灌溉用水的上游有工厂,有矿场,或者是水经过了含铅量比较高的 区域。 2. 土壤污染。种植作物的土壤中本身就含铅量比较高,要么是此区 域受过污染。 3. 食品在加工过程中受污染,带入了铅。 限量值:(小于等于) 粮食 10mg/kg 豆类 20mg/kg 蔬菜 10mg/kg 水果 10mg/kg 肉类 10mg/kg 水产类 50mg/kg
强度;K为吸光系数;L为吸收层厚度即燃烧器的缝长,在实验中为一 定值;N0为待测元素的基态原子密度。
当试样原子化火焰的绝对温度低于3000K时,可以认为原子蒸气中 基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下,原子总 数与试样浓度c的比例是恒定的,因此上式可写作:
式中在一定实验条件下是常数,即吸光度与浓度成正比,这是原子 吸收分光光度法的定量基础。定量方法可用标准曲线法和标准加入法 等。
备液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
3. 样品
饮用水,未知液。
四、实验步骤
1. 配制标准溶液系列
Pb标准溶液系列,取5个100 mL容量瓶,依次加入2.00,4.00, 6.00,8.00及10.00 mL 100 μg·mL-1铅标准溶液,用去离子水稀释至刻
度,摇匀备用。该标准溶液系列铅的浓度分别为2.00,4.00,6.00, 8.00,10.00 μg·mL-1。
2. 配制自来水样溶液
吸取50.00 mL自来水置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
备用。
3. 吸光度的测量
按AA800原子吸收光谱仪的步骤开动仪器,并点火。根据实验条件
调节狭缝宽度、灯电流、进样器高度、等参数,用去离子水调节吸光度
为0,测量各标准溶液系列溶液的吸光度。在相同的实验条件下,测定
豆类 5mg/kg 详见国家标准 GB5009.13 水中的重金属来源: 铅在地表水中很少存在,天然水中含铅,主要是由于地下水在硫经 含铅地层时,溶解了其中的铅化合物所致。制铅业的工业废水进入水 源,也是天然水中铅的来源之一。