磺胺多辛
铜盐颜色及颜色变化
草绿色 黄绿色→紫色 淡棕色→暗绿色
蓝绿色 黄绿色→淡蓝色
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 2.红外光谱法
磺胺甲噁唑红外光谱中特征峰归属
波数 3470，3380，3300
680 1600，1505，1463
1310，1150 920
振动类型
νN H
δN H
νC C νC N νS O νNO
磺胺甲噁唑中有关物质的检查
供试品溶液自身稀释法 原理：供试品+乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液
→有色希夫碱 依据：杂质斑点与主斑点比较—不得更深
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法
磺胺甲噁唑的含量测定
滴定液：亚硝酸钠滴定液 介质：盐酸溶液、水 终点判断：永停滴定法 含量限定：不得少于99.0%
一、典型药物结构与性质
H2N H2N
SO2NH N O
磺胺甲噁唑
N SO2NH
N
磺胺啶
CH3
含氮共轭杂环 ①紫外吸收 ②红外吸收 ③与生物碱 沉淀剂的反应
一、典型药物结构与性质
H2N H2N
O
SO2NH
N
H3C
CH3
磺胺异噁唑
O Na S N COCH3,H2O O
磺胺醋酰钠
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 1.与硫酸铜试液的反应
取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇 使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草 绿色沉淀
H2N
SO2NH
N O CH3
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 1.与硫酸铜试液的反应
不同磺胺类药物的铜盐颜色及颜色变化
磺胺类药物 磺胺甲噁唑
磺胺嘧啶 磺胺异噁唑 磺胺醋酰钠
含量% V F T 10 3 100 % m
二、实例分析
（三）含量测定：永停滴定法
磺胺类药物的测定项目及方法
药物
测定项目
测定方法
磺胺甲噁唑
含量测定 亚硝酸钠滴定法
磺胺甲噁唑片 含量测定 亚硝酸钠滴定法
磺胺嘧啶
含量测定 亚硝酸钠滴定法
磺胺嘧啶片
含量测定 高效液相色谱法
磺胺类复方制剂 含量测定 高效液相色谱法
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查
1.碱性溶液的澄清度与颜色
供试品 氢氧化钠试液 水
1.0g
5ml
20ml
比浊：1号浊度标准液—不得更深 比色：黄色3号标准比色液—不得更浓
比浊：控制溶液中不溶于碱的杂质限量 比色：控制有色杂质（芳香第一胺的氧化产物偶氮化合 物）的限量
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查 2.有关物质:TLC
复方磺胺甲噁唑片 溶出度测 定
高效液相色谱法
磺胺嘧啶片
溶出度测 紫外-可见分光光度
归属 胺、磺酰胺
胺 异噁唑环、苯环
磺酰胺 异噁唑环
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 3.芳香第一胺的反应
N+ NCl-
H2N
N+ NCl+
SO2NHR + NaNO2 + 2HCl
+ NaCl + 2H2O
SO2NHR
HO
OH NaOH
NN
+ NaCl + H2O
SO2NHR
SO2NHR
橙黄→猩红色
药物分析/典型药物分析
磺胺类药物的质量分析
学习要求
掌握
磺胺甲噁唑的鉴别、检查和含量测定方法。
熟悉
磺胺类药物的结构特点、性质与分析方法之间 的关系。
一、典型药物结构与性质
H2N
芳香第一胺基 ①碱性 ②重氮化反应 ③偶合反应 ④与芳醛缩合
SO2NHR
磺酰胺基 ①弱酸性 ②H可被金属离子取代
取代基特性