河南科高辐射化工科技有限公司原材料、中间品与产品质量控制和检测方法一、碱性电池隔膜通用检测项目与方法本公司实验室可检测项目包括:理化性能检测:面密度、厚度、紧度、吸液量、吸液速率、水溶失量、全交换容量、机械强度、热老化性能、碱损失量、碱氧化损失量、湿电阻、磺基交换容量及其他原材料检测项目。
电池性能检测:电池的初期容量、荷电性能、循环寿命检测。
1.隔膜产品检测(1)面密度定义:试样每平方米的质量。
单位: g/m2。
检测方法一:将待测样平铺于玻璃板上,使用圆形取样器在幅宽方向均匀裁取至少5片。
在感量0.0001g的电子天平上称量圆片的重量,数显数值乘以100,即为待测样面密度。
检测方法二:将待测样平铺于玻璃板上,沿纤维方向裁取100mm×25mm 的长条,横向左、中、右各裁一条。
在感量0.0001g的电子天平上称量长条的重量,数显数值乘以400,即为待测样面密度。
(2)厚度检测方法一:按面密度检测方法二裁取三条试样,用螺旋测微器(又称千分尺)对每个试样随机测5个点,记录所测厚度。
检测方法二:在所取试样幅宽方向(幅宽约1米),用螺旋测微器(又称千分尺)对10个均匀分布的点位进行测量,记录所测厚度。
(3)紧度定义:单位体积试样的质量。
单位:g/cm 3检测方法:按面密度检测方法二裁取三条试样,按照面密度和厚度的检测方法分别测定试样的面密度W 和平均厚度d ,按下式计算隔膜紧度(D)。
1000⨯=d W D 式中:W —面密度,单位为g/m 2d —平均厚度,单位为mmD —紧度,单位为g/cm 3(4)吸液量定义:试样对一定浓度的KOH 溶液的吸收量与试样重量的比值,单位:%。
检测方法:按面密度检测方法二裁取三条试样,称取试样原重,记为W 1。
将试样浸入KOH 溶液中30min ,取出,悬空至15秒无液滴滴下,称取试样此时重量,记为W 2。
吸液量%100112⨯-=W W W L 注:上述氢氧化钾溶液浓度,对于碱锰电池隔膜为40%;对于二次碱性电池隔膜,为30%。
(5)吸液速率定义:一定浓度的KOH 溶液在电池隔膜中爬升25mm 所需的时间,单位: sec 。
或者一定浓度的KOH 溶液在规定的时间内,在电池隔膜中所爬升的高度,单位为mm 。
检测方法一:按面密度检测方法二裁取三条试样,在试样一端25mm 和50mm 处,各画一条线作为标记。
将标记的一端浸入KOH 溶液25mm ,同时按下秒表开始计时。
当液面爬升25mm ,即到达50mm 标记处时,按下秒表停止计时,秒表所示时间即为试样吸液速率。
检测方法二:按面密度检测方法二裁取三条试样,在试样一端25mm 画一条线作为标记,将标记的一端浸入KOH 溶液25mm ,同时按下秒表开始计时,记录规定时间液体爬升高度,即为试样的吸液速率。
注:上述氢氧化钾溶液浓度,对于碱锰电池隔膜为40%;对于二次碱性电池隔膜,为30%。
(6)水溶失量定义:试样在90℃的去离子水中浸泡1h 后的质量损失率,单位:%。
检测方法一:按面密度检测方法二裁取三块试样,称取试样重量,记为W 1。
将试样浸入去离子水中,加热至90℃,恒温1h 。
烘干后称重,记为W 4。
按下式计算水溶失量(φ):%100141⨯-=W W W ϕ 同时记录试样有无收缩、分层等不良现象。
检测方法二:按面密度检测方法一裁取三块试样,称取试样重量,记为W 1。
将试样浸入去离子水中,加热至90℃,恒温1h 。
烘干后称重,记为W 4。
水损%100141⨯-=W W W ϕ 同时记录试样有无收缩、分层等不良现象。
(7)交换容量(包括全交换容量、磺基交换容量)全交换容量:单位质量的电池隔膜中全部离子基团的毫摩尔量,以mmol/g 表示。
磺基交换容量:单位质量的电池隔膜中磺酸基团的毫摩尔量,以mmol/g 表示。
试剂和溶液0.03mol/L 盐酸标准溶液配制和标定配制:用量液管量取2.7ml 盐酸,定容至1000ml 。
标定:取预先在玻璃研钵中研细之无水碳酸钠适量,置于洁净的坩埚中,在马弗炉中加热至270~300℃,保温2小时。
取出置于干燥器中冷却20分钟,称量。
称取上述无水碳酸钠0.03~0.04g ,溶于50ml 纯净水中,加入3~5滴甲基红-次甲基蓝指示剂,用待标定溶液滴定至红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈红色。
按下式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度(N):VG N 531000= 式中:G —碳酸钠重量(g )V —滴定消耗盐酸体积(ml )0.01mol/L 氢氧化钠标准溶液配制:称取0.4g 氢氧化钠,用去离子水定容至1000ml 。
标定:取适量邻苯二钾酸氢钾置于坩埚中,150℃烘干2小时,取出置于干燥器中,冷却15分钟。
称取上述邻苯二钾酸氢钾0.05g 左右,溶于50ml 纯净水中,加入3~5滴酚酞指示剂,用待标定溶液滴定至溶液呈粉红色。
按下式计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(N):VG N 2.2041000 式中:G —苯二钾酸氢钾重量(g )V —滴定消耗氢氧化钠体积(ml )1%酚酞指示剂称取1g 酚酞溶于99g 无水乙醇。
甲基红-次甲基蓝混合指示剂将0.2g 甲基红溶于100ml 无水乙醇中,将0.2g 次甲基蓝溶于100ml 无水乙醇中,将上述两种溶液等体积混合。
1mol/L 盐酸溶液量取86ml 分析纯盐酸溶液,注入918ml 纯净水中,摇匀。
0.03mol/L 氢氧化钠溶液称取1.2g 氢氧化钠,溶于1000ml 纯净水。
0.5mol/L 氯化钙溶液称取58g 分析纯无水氯化钙,加入976ml 纯水溶解。
纯水要求电导率小于4µs/cm.测定步骤取样:取一定面积电池隔膜,称重,记录。
预处理:将试样置于三角瓶中,加适量1N 盐酸,摇匀,在常温(不低于15℃)中浸泡2h 。
取出,用去离子水冲洗至中性,分别置于干燥的具塞三角瓶中。
全交换容量测定向盛有试样的三角瓶中,用移液管加入0.03N 氢氧化钠100ml ,摇匀,在常温下浸泡2h 。
用移液管从上述三角瓶中取出25ml 浸泡液置于三角瓶中,加入3滴混合指示剂,用0.03N 盐酸标准溶液滴定至红色保持15s 不褪色,即为终点,同时进行空白实验。
磺基交换容量测定向盛有试样的三角瓶中,用移液管加入0.5mol/L 氯化钙100ml ,摇匀,在常温下浸泡2h 。
用移液管从三角瓶中取出25ml 浸泡液置于另一三角瓶中,加入3滴酚酞指示剂,用0.01N 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色保持15s 不褪色,即为终点。
计算全交换容量按式(1)计算:MC V V Q HCl t )(412-= (1) 式中:Q t —— 全交换容量,mmol/LC HCL —— 盐酸标准溶液的浓度, mol/LV 2 —— 空白实验消耗盐酸标准溶液体积,mlV 1 —— 滴定浸泡溶液消耗的盐酸标准溶液体积,mlM —— 试样的质量,g磺基交换容量按式(2)计算:MC V Q NaOH s 14= (2) 式中:Q s —— 磺基交换容量,mmol/LC NaOH —— 氢氧化钠标准溶液的浓度, mol/LV 1 —— 滴定浸泡溶液消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mlM —— 试样的质量,g(8)热老化性能定义:试样在80℃烘箱储存一定时间后的剩余强度。
单位:N/15mm 或kg/15mm 。
检测方法:沿待测样纤维方向裁取250mm×15mm 的试试样,将试试样放入80℃鼓风烘箱中储存至规定时间,然后在电子拉力试验机上(拉伸速率:50mm/min )测定纵向抗张强度。
(9)碱损失量定义:试样在80℃的KOH 溶液中浸泡1h 后,质量损失率。
单位:%检测方法:按面密度检测方法裁取三块试样,称取试样原重,记为W 1。
将试样浸入KOH 溶液中,加热至80℃,恒温1h 。
取出试样用去离子水清洗至中性,烘干后称重,记为W 3。
碱损%100131⨯-=W W W φ同时记录试样有无发黄、收缩、分层等不良现象。
(注:对于碱锰电池隔膜,KOH 溶液浓度为40%;对于二次碱性电池隔膜,KOH 溶液浓度为30%)(10)碱氧化损失量试样在50℃的5%KMnO 4和30%KOH 混合溶液中浸泡1h ,重量损失比率,单位:%溶液的配制: 称取60gKOH ,置于250ml 烧杯中,加入130ml 的去离子水,充分搅拌溶解,冷却后,加入10g KMnO 4,充分搅拌溶解。
检测方法:在待测样横向方向上左、中、右各裁取一块185mm×42mm 的试样,称取原重,记为W 0。
将试样浸入上述的溶液中,加热至50℃,恒温1h 。
充分洗涤,烘干,称重,记为W 5。
碱氧化损失%100151⨯-=W W W o φ (11)抗张强度定义:在试样两端施加拉应力,匀速拉伸断裂时,所承受的最大张力。
单位:N/15mm 或kg/15mm检测方法:分别沿纤维方向和垂直纤维方向,将待测样裁成250mm×15mm 的试试样。
在拉伸试验机上(拉伸速率:50mm/min )分别测定纵向和横向抗张强度。
(12)湿电阻定义:在规定溶液中,经充分浸润后的、一定面积的隔膜的电阻值。
单位:Ω·cm 2仪器:湿电阻测试仪、两台万用表、直流电源操作规程: 在待测试样上裁取5cm×8cm的试样,将其浸泡在规定浓度的KOH水溶液中30分钟。
打开电源,将试样加载于测试仪的两个测试板间,待仪表读数稳定以后,记录下电压(U1)和电流值(I1)。
总电阻R1=U1/I1。
再将试样取出,待读数稳定以后,记录电压(U2)和电流值(I2)。
电解液电阻R2=U2/I2。
计算隔膜湿电阻R = R1— R22.镍氢、镍镉电池的制作、化成以及电池的初期容量、荷电性能(1)镍氢电池电池试样制作材料准备和卷绕:在待测试样上裁取面积为185cm×42cm的试样,测定试样的面密度及厚度,将隔膜绕过卷针对折,下方要比上方长5~10mm,正极片放在隔膜中间,负极片放在隔膜上方(注:负极片要和正极片对齐)开始卷绕(卷针转速根据个人需要酌量调节),卷好后将钢壳套上,退出。
滚槽加密封圈焊正极帽加电解液:通常,镍氢电池电解液添加量为2.5克。
特殊情况按设计量添加。
封装电池化成和初始容量检测镍氢电池化成制度:0.2C恒流充电420分钟,0.5C恒流放电至电压为1.0V, 测空电电阻,记录0.5C放电时间及容量。
50℃烘箱内放置24小时,1C恒流充电90分钟,1C恒流放电至电压为1.0V,1C恒流充电72分钟,30分钟后测满电电阻及放入电压,并记录放入时间。
记录1C放电时间及容量,该1C放电容量即为初始容量。
荷电能力测试放入烘箱后的7天时间内,每天都要在与放入时间相同的时间点测定电压,记录电压数据,并根据电压下降情况观察其荷电能力,电压下降速度越快说明荷电能力越差。