工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向工业酒 精中加入生石灰，会发生如下化学反应且生 成物不溶于乙醇。 CaO＋H2O===Ca(OH)2 要在实验中将工业酒精转化为无水酒精，请 回答下列问题： (1)下列做法中最不可取的是________。 A．加入过量的生石灰后过滤 B．加入过量的生石灰后蒸馏 C．加入过量的生石灰后分液
(1)________分离饱和食盐水与沙子的混合 物。 (2)________从硝酸钾和氯化钠的混合溶液 中获得硝酸钾。 (3)________分离水和汽油的混合物。 (4)________分离CCl4(沸点为76.75°C)和 甲苯(沸点为110.6°C)的混合物。 (5)________除去混在乙烷中的乙烯。 (6)________提取碘水中的碘。 【答案】 (1)F (2)C (3)D (4)E (5)G (6)A
(3)做蒸馏的操作要根据混合物组分沸点的情 况，使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温， 温度的显示靠温度计，温度计的升降可通过 控制热源的强弱来实现。 【答案】 (1)C (2)蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥 形瓶 向冷凝管内通冷却水 使冷却水从冷 凝管的下口进，上口出 (3)使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温 【点拨】 蒸馏和过滤都是重要的实验基本 操作之一，中学生要学会其原理、方法和所 用的主要仪器。
第四节 研究有机化合物的一般 步骤和方法(共3课时)
1．初步了解研究有机化合物的一般步骤。 2．初步学会分离、提纯有机物的常规方法 (如蒸馏法与重结晶法)。
1．研究有机化合物一般经过的几个步骤： 分离、提纯―→元素定量分析，确定 ________―→测定相对分子质量，确定 ________―→波谱分析，确定________。 2．提纯固体有机物常采用________，提纯 液体有机物常采用________法，也可以利用 有机物与杂质在某种溶剂中________的差异， 用溶剂________该有机物的方法来提纯。
【例2】 要从乙酸的乙醇溶液中回收乙酸， 合理的操作组合是 ①蒸馏 ②过滤 ③静置分液 ④加足量钠 ⑤加入足量H2SO4 ⑥加入足量NaOH溶液 ⑦加入乙酸与浓H2SO4混合液后加热 ⑧加 入浓溴水 A．⑦③ B．⑧⑤② C．⑥①⑤② D．⑥①⑤①
【解析】 分离的具体流程如下
【答案】 D 【点拨】 本题从实际出发，对乙酸和乙醇 进行分离，利用的主要是有机物乙醇的沸点 低，而乙酸的沸点高，从而进行蒸馏分离。
【解析】 此题考查溶液配制的基本操作， 除杂质的实验原理，对于第(2)问NaNO3和 KNO3均易溶于水，主要靠结晶的方法加以分 离。KNO3的溶解度受温度变化影响较大，可 通过蒸发结晶的方法得到NaNO3。而在高温 下KNO3在溶液中不易析出晶体。趁热过滤除 去KNO3。(3)加入BaCl2可除去SO42－，当 BaCl2过量时才保证SO42－彻底除去。但过量 的Ba2＋又成了新的杂质，还要用K2CO3再与 之反应除去Ba2＋，过量的K2CO3再加盐酸才 能除去。
【解析】 (1)Ca(OH)2和CaO都是不溶于酒 精，难挥发的固体，酒精是较易挥发的液体。 因此，答案为C。 (2)根据题中要求，实验方法是蒸馏，有关玻 璃仪器除酒精灯以外还有蒸馏烧瓶、温度计、 冷凝管、牛角管和锥形瓶；在蒸馏的操作中， 为了确保馏出的蒸气及时得到冷却，要先向 冷凝管内通冷却水，然后才能进行加热；为 了使冷凝管中充满水，冷却水要从冷凝管的 下口进，上口出。
【答案】 1．实验式 分子式 结构式 2．重结晶法 蒸馏 溶解度 萃取 3．液—液 固—液 液—液 溶剂 溶解 溶 剂 分离 分液漏斗 固体
1．如何区别物质的分离与提纯？ 提示：分离的对象中不分主体物质和杂质， 其目的是得到混合物中一种纯净的物质(保持 原来的化学成分和物理状态)；提纯的对象分 主体物质和杂质，其目的是净化主体物质， 不必考虑提纯后杂质的化学成分和物质状态。 2．蒸馏是分离液态有机物的常用方法。蒸馏 是否也能用于提纯液态有机物？ 提示：能 由工业酒精制无水酒精
注意：水的沸点为100° C，酒精的沸点为78.5° C，由于 二者的沸点接近，采用一般蒸馏的方法很难得到高纯度的 生石灰 酒精，因此工业上制无水酒精的方法是：工业酒精 ――→ 蒸馏 无水酒精，即加入吸水剂CaO。
【例1】 在蒸馏实验中，下列说法不正确的 是( ) A．温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管 出口处 B．冷凝管中冷却水的流向是从上向下流 C．加入素烧瓷片石的作用是防止液体暴沸 D．加热时，蒸馏烧瓶下面要垫石棉网 【解析】 在蒸馏实验中，要测定的是馏分 蒸气的温度，故A正确。冷凝管中冷却水的 流向采用“逆流”原理，应从下向上流，所 以B错误。C、D正确。
苯甲酸的重结晶
实验现象：冷却滤液，有纯净的晶体析出。 操作提示：为了减少趁热过滤过程中损失的 苯甲酸，一般在高温溶解固体后再加入少量 蒸馏水。
பைடு நூலகம்
1．原理：液－液萃取：利用有机物在两种互 不相溶的溶剂里溶解度的不同，将有机物从 一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 固－液萃取：用有机溶剂从固体物质中溶解 出有机物的过程。 萃取后常需分液。分液是把两种不相混溶的 液体(且密度不同)分开的操作。 2．主要仪器：分液漏斗。
的杂质， 为此需要选用合适的溶剂。 具有下列特点的溶剂中， 不可取的溶剂是( ．．． )
A．产品在溶剂中的溶解度随温度升高而增大 B．在溶剂中产品比杂质更难溶解 C．杂质在溶剂中的溶解度在高温和低温时都很大 D．室温时产品在溶剂中很易溶解
【解析】 本题考查对重结晶的原理的理解， 重结晶的原理是两种溶质在不同温度时的溶 解度存在差异，若产品在溶剂中很易溶解时， 就无法进行重结晶的分离了。 【答案】 D
②安装好蒸馏装置，往冷凝器中通入冷却水。 ③加热蒸馏，蒸馏产物以每秒钟3～4滴为宜。 ④分别收集77°C以下、77°C～79°C、 79°C以上的馏分。 注意事项：①温度计的水银球应处于蒸馏烧 瓶的支管口处。 ②素烧瓷片微孔中的气体受热膨胀后呈细小 气泡状逸出，可成为液体受热时的汽化中心， 使液体平稳沸腾，防止暴沸。 ③冷却水应从冷凝器的下口进水，上口出水， 这样冷凝效果较好。
(3)把分液漏斗上端的玻璃塞打开或使塞上的 凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔，使漏斗 内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流 出。 (4)待溶液分层后打开活塞，使下层液体(密度 大的)慢慢流出后，关闭活塞，使上层液体 (密度小的)留在漏斗中，然后从分液漏斗上 口倒出(完成分液)。
【例 3】
某学生拟用重结晶法除去某产品中
重结晶：重结晶的首要工作是选择适当的溶 剂，要求：杂质在该溶剂中的溶解度很小或 很大，易于除去；被提纯的有机物在此溶剂 中的溶解度受温度的影响较大。该有机物在 热溶液中的溶解度较大，在冷溶液中的溶解 度较小，冷却后易于结晶析出。 实验步骤：将1g粗苯甲酸加到100mL的烧杯 中，再加入50mL蒸馏水，在石棉网上边搅拌 边加热，使粗苯甲酸溶解，全部溶解后再加 入少量蒸馏水，然后使用短颈玻璃漏斗趁热 将溶液过滤到另一个100mL的烧杯中，将滤 液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。
(1)蒸馏：是分离、提纯液体有机物的常用方 法。当液态有机物含有少量杂质，而且该有 机物热稳定性较强，与杂质的沸点相差较大 时(一般约大于30°C)，就可以用蒸馏法提纯 此液体有机物。 实验步骤(如图所示)：①在250mL蒸馏烧瓶 中通过漏斗倒入100mL工业乙醇，再在烧瓶 中投入1～2粒素烧瓷片。
2．物质的提纯 将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除 掉的过程。它和分离的主要区别在于除掉后 的杂质可以不进行恢复。 (1)物质提纯的原则 ①不增：在提纯过程中不增加新杂质 ②不减：在提纯过程中不减少被提纯物 ③易分离：被提纯物与杂质易分离 ④易复原：在提纯过程中被提纯物转变成了 其他物质时，应容易将其恢复到原来的状态。
(2)在你选择的需要加热的实验方法中需用的 玻璃仪器，除酒精灯以外，还有 ____________________；在该方法的实验 步骤里，紧挨加热之前的操作是________， 并且对此要注意的问题是________。 (3)用酒精灯作热源，在加热的过程中要适时 调整酒精灯的上下或左右位置，目的是 ________。
【例4】 如果你家里的食用花生油不小心混 入了大量的水，利用你所学的知识，最简便 的分离方法是( )
【解析】 本题考查物质分离方法，所用仪 器对各分离方法原理要准确理解。花生油不 溶于水，分离两种互不相溶的液体可用分液 法。 【答案】 B
选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提 纯方法的序号填在横线上。 A．萃取分液 B．升华 C．重结晶 D．分液 E．蒸馏 F．过滤 G．洗气
物质的分离和提纯 1．物质的分离 把混合物的各种物质分开的过程，分开以后 的各物质应该尽量减少损失，而且是比较纯 净的。 (1)物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、 蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶 解、盐析、汽化、物理方法洗气等。 (2)化学方法：加热分解、氧化还原转化、生 成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化 学方法洗气等。
请按要求填空： (1)用已准确称量的1.06gNa2CO3固体配制 0.100mol·L－1Na2CO3溶液100mL，所需要 的仪器为 ______________________________。 (2)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所 进行的实验操作依次为________、蒸发、结 晶、____________。 (3)除去KCl溶液中的SO42－离子，依次加入 的溶液为(填溶质的化学
(2009·江苏南通一模)实验室常用溴和苯反 应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下的操 作精制：①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥； ④10%NaOH溶液洗；⑤水洗。正确的操作 顺序是( ) A．①②③④⑤ C．④②③①⑤ B．②④⑤③① D．②④①⑤③
【解析】 粗溴苯中含有溴和苯两种杂质。 先用水洗去部分溴，再用10%NaOH溶液洗
3．操作方法(萃取与分液结合的)：
(1)操作时在分液漏斗中进行。在溶液中加入 萃取剂(液体总量以占分液漏斗容积的1/2为 宜，宜少不宜多)，用右手压住分液漏斗上口 玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒 转过来用力振荡，适时旋开活塞放出蒸气或 生成的气体(因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压 较大，如不放气，有时会冲出塞子)，使内外 气压平衡。 (2)振荡数次后，置分液漏斗于铁架台上，静 置片刻(溶液分层，完成萃取)。