方法验证报告
检测项目：空气中苯系物的测定
使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪
1 操作
（1）分析条件
色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm
柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制
二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
（3）校准曲线绘制：
分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收
在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限
进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度
3.1 苯的准确度与精密度
苯标准曲线表
由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%）
加标回收实验
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.0
3.2 甲苯的准确度与精密度
甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值（pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70
校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X
相关系数R20.9978
由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.14 3.25 3.10 3.06 3.06 3.24 3.14 标准偏差（S）：0.0854 ；相对标准偏差:2.720（%）
加标回收实验
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.0
3.3 乙苯的准确度与精密度
乙苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值（pA*s) 2.28 4.81 7.13 10.39 12.66
校准方程y=bx+a Y=0.1786+0.3785X
相关系数R20.9970
由标准曲线得出：y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.21 3.25 3.15 3.06 3.05 3.25 3.16 标准偏差（S）：0.0904 ；相对标准偏差:2.861（%）
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 3.02100.7
3.4 对间二甲苯的准确度与精密度
对间二甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值（pA*s) 4.20 8.79 13.83 19.60 24.51
校准方程y=bx+a Y=0.2454+0.1942X
相关系数R20.9987
由标准曲线得出：y=0.1942x+0.2454,相关系数为0.9987，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.18 3.41 3.23 3.09 3.10 3.31 3.22 标准偏差（S）：0.1243 ；相对标准偏差:3.860（%）
加标回收实验
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9397.7
3.5 苯乙烯的准确度与精密度
苯乙烯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值（pA*s) 2.18 4.30 7.10 10.04 12.42
校准方程y=bx+a Y=0.2583+0.3804X
相关系数R20.9973
由标准曲线得出：y=0.3804x+0.2583,相关系数为0.9973，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.22 3.27 3.21 3.15 3.16 3.32 3.22 标准偏差（S）：0.0649 ；相对标准偏差:2.016（%）
加标回收实验
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 3.01 100.3
3.6 邻二甲苯的准确度与精密度
邻二甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值（pA*s) 2.17 4.46 7.08 10.20 12.43
校准方程y=bx+a Y=0.2401+0.3797X
相关系数R20.9972
由标准曲线得出：y=0.3797x+0.2401,相关系数为0.9972，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.26 3.21 3.16 3.06 3.11 3.29 3.18 标准偏差（S）：0.0884 ；相对标准偏差:2.780（%）
加标回收实验
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.8193.7
3.7 异丙苯的准确度与精密度
异丙苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值（pA*s) 2.01 4.51 6.85 9.76 12.37
校准方程y=bx+a Y=0.2694+0.3846X
相关系数R20.9988
由标准曲线得出：y=0.3846x+0.2694,相关系数为0.9988，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.33 3.28 3.21 3.17 3.14 3.32 3.24 标准偏差（S）：0.0799 ；相对标准偏差:2.466（%）
加标回收实验
4 是否对方法偏离？
本实验方法未偏离。
5 实验中的注意事项
（1）二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。
如有干扰峰，应对二硫化碳提纯。
（2）气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致，否则会影响峰值大小及出峰时间。
6 结论
本公司对空气中苯系物的测定检测符合标准HJ 584-2010的要求。