物化实验思考题实验一液体饱和蒸气压的测定1.试分析引起本实验误差的因素有哪些?答:①判断液面是否相平的标准;②液面相平时压力和温度的读数会有误差。
2.为什么AB弯管中的空气要排干净?怎样操作?答:AB弯管空间内的压力包括两部分:一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。
测定时,必须将其中的空气排除后,才能保证B 管液面上的压力为液体的蒸气压,检漏之后要关闭阀1,防止外界空气进入缓冲气体罐内。
3.试说明压力计中所读数值是否为纯液体的饱和蒸气压?答:不是,纯液体的饱和蒸气压等于外界大气压加上所测得的压差值。
4.为什么减压完成后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?答:真空泵在关闭之前,因系统内压力低,先通大气,以防油泵中的油倒流使真空泵损坏。
实验二氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定1.该实验的实验目的是什么呢?答:①掌握低真空操作技术;②掌握静态法测定平衡压力的原理和方法;③计算氨基甲酸铵分解反应的标准平衡常数及其有关的热力学函数。
2.氨基甲酸铵分解反应平衡常数与哪些因素有关呢?答:温度。
3.该实验需要获得哪些实验数据呢?答:不同温度下的分解压。
4.该实验是如何测定氨基甲酸铵分解反应平衡常数的?答:测定出不同温度下的分解压之后,利用公式求出平衡常数。
5.该实验成功的关键是什么呢?为了获得准确的实验结果,实验中应该注意什么呢?答:打开放空阀时一定要缓慢进行,小心操作。
若放空气速度太快或放气量太多,易使空气倒流,即空气将进入到氨基甲酸铵分解的反应瓶中,此时实验需重做。
6.实验中温度是如何测定的?答:使用恒温槽调节温度。
7.压力计的读数是否是体系的压力?是否代表分解压?答:不是,不是。
8.缓冲储气罐有何作用?答:缓冲,防止管内液体倒流,使供气更加稳定,减少空压机的频繁启动。
9.使用真空泵应注意什么?为什么减压完成后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?答:启动真空泵前要仔细检查各连接处及焊口处是否完好,泵的排气口胶塞是否打开。
泵的润滑油是否足够。
因为如果不与大气相通,管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。
因为与大气相通才能使实验的整个系统和外界的大气压保持平衡,有利于安全,如果不这样做,由于外界大气压远远大于装置内压力,有可能使装置破裂,甚至发生危险。
10.如何检查系统是否漏气?答:开动真空泵,检查旋塞位置并使系统与真空泵连接,几分钟后关闭真空泵和阀门,观察平衡常数测定仪的示数是否变化,若变化,则说明系统漏气。
11.为什么一定要排净样品管中的空气?若样品上方的空气未排净,对标准平衡常数的测量结果有何影响?答:因为需要测定的是反应产生的气体的压力,即NH3和CO2的总压,如果系统中有少量空气,得到的蒸气压数据就会偏大,平衡常数就会偏大。
12.试分析引起本实验误差的因素有哪些?答:①系统温度的波动;②反应没有平衡就测数据;③系统漏气;④U形管两壁硅油面不平齐;⑤开始抽真空时,留有残余空气;⑥逐次升温时,反应系统气体通过硅油壁,使系统物质减少,或是外部空气进入,使系统物质增加。
13.实验装置中的毛细管有什么作用?更好调节平衡时的压力,使每次放入气体量容易控制,且体系容易达到平衡。
实验三燃烧热的测定1.在氧弹里加10ml蒸馏水起什么作用?答:在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N2的氧化会产生热效应,生成NO、NO2等,加入蒸馏水,可以吸收NO2,反应后的灰烬落入蒸馏水中易于清洗。
2.在实验中,哪些为体系?哪些为环境?实验过程中有无热耗损?如何降低热损耗?答:在实验中,氧弹的内部是体系。
氧弹壳、环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。
在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度,使体系从环境处获得热量,并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消。
3.在环境恒温式量热计中,为什么内桶水温要比外桶水温低?低多少合适?答:因为无法避免体系与环境之间有热量的交换,就希望体系与环境之间交换的热量为零或尽可能的小。
样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度,体系将热传递给温度,因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度,使体系从环境处获得热量,并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消。
1度左右。
4.欲测定液体样品的燃烧热,你能想出测定方法吗?答:采用药用胶囊装取液体试样装入氧弹进行测量。
(计算时扣除胶囊的燃烧热);采用脱脂棉吸附液体试样的方法。
(计算时扣除脱脂棉的燃烧热)5.说明恒容热和恒压热的关系。
答:Q P=Q V+△nRT6.实验中哪些因素容易造成误差?最大误差是哪种?提高本实验的准确度应该从哪方面考虑?答:(1)样品压片过程中混入污染物、称重后脱落、造成称重误差;(2)如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据,势必造成较大误差;(3) 搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差;(4)热量计的绝热性能应该良好,如果存在有热漏,漏入的热量造成误差;(5)数据处理中用直接测量的温差当成真实温差进行计算;量筒量取水,量取两根10厘米点火丝,燃烧丝缠得不够紧,分析天平称样,压片和氧弹装样、充氧操作。
最大误差是体系与环境温差。
(1)待测样品需干燥,受潮样品不易燃烧且称量有误差;(2)严格控制样品的称量范围;(3)压片机要专用,清洁干净;(4)将压片制成的样品放在干净的称量纸上,小心除掉易脱落部分,然后在分析天平上精确称量;(5)用用雷诺法校法得到真实温差。
量筒量取水,减少水的损失,量取两根10厘米点火丝,中段在圆珠笔芯上绕几圈,燃烧丝缠紧使接触电阻尽可能小,氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。
熟习分析天平称样,压片和氧弹装样、充氧操作。
实验六Pb-Sn二组分固-液相图绘制1.试从相率分析各步冷曲线上出现转折点与平台的原因。
答:因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点。
当温度达到了两种金属的最低共熔点,会出现平台。
2. 为什么不同组成步冷曲线上最低共熔点水平线段的长度不同?答:不同组成,各组成的熔点差值不同,凝固放热对体系散热的补偿时间也不同。
3. 试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点。
答:气-液相图一般通过测定气体和液体的浓度来绘制,固-液相图一般通过测定混合物质熔点或凝固点来绘制。
实验七完全互溶双液系气液平衡相图的绘制1.取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?答:因为折射率与物质的温度有关,因此在测定折光率时要求温度的恒定。
过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成分偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移,所以必须在密闭的容器中冷却后测定其折射率。
2.平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响?答:平衡时,气液两相温度应该是一样的,实际不一样,使蒸汽还没有到达冷凝小球而成为液相。
3.如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?答:因为测纯样时,如果蒸馏瓶不干净,所测得沸点就不是纯样沸点。
测混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测得的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟试样的量无关。
4.如何判断气-液已达到平衡状态?答:当液体沸腾时及温度不再变化稳定时气-液已达平衡态。
5.为什么工业上常产生95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?答:因为95%酒精和5%水形成共沸物,在酒精沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用精馏不能除去5%的水。
6.沸点测定时有过热现象和再分馏作用,会对测量产生何种影响?答:根据相图测定原理,过热时将导致液相线向高温处移动,就是向上移动。
分馏作用会导致出来的气相组分含有的易挥发成分偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移,就是向左或向右偏移。
7.绘制乙醇活度系数与摩尔分数关系曲线,由曲线可以得出什么结论?答:乙醇活度系数随着摩尔分数的变大呈现先变小后变大的趋势。
实验九原电池电动势的测定及其应用1.对消法的原理是什么?为何测电动势不能使用伏特计?答:对消法的原理是:在待测电池上并联一个大小相等、方向相反的外加电势,这样待测电池中就没有电流通过,外加电势差的大小就等于待测电池的电动势。
因为当把伏特计和电池接通过后,必须有适量的电流通过才能使伏特计显示,这样电池就发生化学反应,溶液浓度不断改变。
因而电动势也不断变化,这时的电池已不是可逆电池。
另外电池本身有内阻,用伏特计所量出的只是两电极间的电势差而不是可逆电池的电动势。
所以测量可逆电池的电动势必须在几乎没有电流通过的情况下进行。
2.测电动势时为何要使用盐桥?如何选用盐桥以适合不同的体系?答:在两种溶液之间插入盐桥以代替原来的两种溶液的之间接触,避免和稳定液接电位,使液接电位减至最小以至接近消除。
防止试液中有害离子扩散到参比电极的内盐桥溶液中影响其电极电位。
双液电池电动势的测定需用盐桥消除液体接界电势,减小误差,使测定的电解液的电动势更准确。
选择盐桥中电解质的要求是(1)高浓度(通常是饱和溶液);(2)电解质正负离子的迁移率接近相等;(3)不与电池中的溶液发生反应,具体选择时应防止盐桥中离子与原电池溶液中的物质发生反应。
3.醌氢醌电极可否在碱性条件下使用,为什么?答:弱碱性可以,强碱性不可以,因为醌氢醌电极在pH>8.5以上的介质中,电极电势不稳定,在有其他氧化剂或还原剂存在时会引起误差,故仅能用于弱酸或弱碱性溶液,不能用于强碱性溶液的测定。
4.标准电池和工作电池各有何作用?答:标准电池:用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。
提供稳定的已知数值的电动势,以此电动势来计算未知电池电动势。
工作电池:为整个电路提供电源,其值不应小于标准电池或代测电池的值。
实验十三蔗糖水解速率常数测定1.蔗糖的纯度对结果有无影响?答:有影响,蔗糖在水中以分子形式存在,纯度会影响其浓度。
2.旋光仪的工作原理是什么?答:旋光仪的工作原理是利用存有被测溶液的试管的旋光性来测量的,通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
实验十八粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量1.特性粘度[η]是怎样测定的?答:通过测定5个不同浓度下的增比粘度(ηsp)和相对粘度(ηr),再以ηsp/c及lnηr/c对c作图得两条直线,这两条直线在纵坐标上交于一点,该点(即截距)所对应的纵坐标读数即为溶液的特性粘度。
2.为什么limc→0ηspc=limc→0lnηrc?答:因为通过数学对两个式子求极限,可以得知它们的极限相等。
3.分析实验成功与失败的原因。
答:测试过程中使装置稳定,不要使装置晃动;液体不能吸入洗耳球;测量管柱内不能有气泡;实验前确保粘度计干净,并晾干;添加溶液和蒸馏水时要混合均匀。