《材料研究方法》课程♦学习目的及重要性♦课程讲义及参考书(记好课堂笔记)♦学习方法(多看期刊杂志和举一反三)♦课程实验(部分内容)♦课程进度及考试(笔试)原子吸收分光光度法一、方法原理二、仪器装置三、分析方法（标准曲线）四、干扰及消除五、实验技术六、分析例一、方法原理二、仪器装置三、分析方法（标准曲线）四、干扰及消除五、实验技术六、分析例原子吸收分光光度计有单光束、双光束、双波道、多波道等多种结构形式。
以单光束型仪器为例，其仪器主要由以下四部分组成：发射待测元素的锐线光谱的空心阴极灯；使试样蒸发成原子蒸气的火焰原子化系统；分离谱线的光学系统和信号检出、放大及读数的检测系统原子吸收分光光度仪用途：测试物质中各元素的含量火焰原子化法是常用的方法之一，即试样先经化学处理制成溶液后，经高效率的喷雾装置以微细均匀的雾珠状态进入火焰，并在火焰高温下蒸发解离而形成原子蒸气。
非火焰原子化器是利用电热、阴极溅射或者激光等手段，在一个较小空间内使试样进行原子化的装置。
一般灵敏度较火焰法高三~四个数量级石墨炉原子化器理论上和实践上都以证实，原子蒸气对共振辐射的吸收理论上和实践上都以证实，原子蒸气对共振辐射的吸收程度是和其中的基态原子数成正比，也即同原子浓度成原子吸收光谱分析的特点(1)用火焰作原子化光源时，测量再现性较好，准确度好；(2)对各元素的分析灵敏度较高(PPb级)；(3)操作较易、应用广泛(如生物环境试样等)，测定快速;(4)仪器装置小型，且组装也简单；(5)分析试样的利用率较高；(6)使用无火焰装置时，不须采取防止气体爆炸的措施仪器操作条件的选择原子吸收分光光度分析的灵敏度与准确度在很大程度上取决于所使用仪器的操作条件，因此，实际分析时必须严格地选择和控制仪器的各项操作参数。
由于所用仪器的种类繁多，具体的分析要求又各不相同，很难对各项仪器操作参数作明确的规定。
应当在参考的基础上通过自己的条件试验来确定各项操作条件的最佳值。
下面仅介绍一些选择操作条件的简要原则单光束型原子吸收分光光度计装置示意图1⎯空心阴极灯及其电源；2⎯火焰原子化系统；3⎯光学系统；4⎯检测系统(一) 空心阴极灯电流的选择提高灯电流，增大发射强度，有利于改善信噪比。
但是，另一方面，谱线宽度随之增大，自吸收显著，不利于测定灵敏度。
过高的灯电流还会使发射不稳定和缩短灯的使用寿命。
当选用较小的灯电流时，谱线宽度小，输出稳定，测定灵敏度高。
但是，如发射强度太弱，必须采用较宽的狭缝和较高的光电倍增管高压及放大器增益，这就使噪音增强，信噪比变坏。
在选择灯电流时须兼顾试液含20 微克/毫升Co 灯电流对Co的消光值的影响（二）吸收线的选择每个元素都有若干条吸收线，常选用最灵敏的共振线进行分析。
但有些元素(如镍、钴等)的最灵敏线并不是共振线。
此外，当存在光谱干扰，待测元素浓度过高或最灵敏线位于远紫外或红外区时，也可选用次灵敏线或其它线分光狭缝为2.5Å用高强度灯时，不同硅线的工作曲线（三）火焰类型与状态的选择火焰类型的选择与测定灵敏度及干扰情况有很大关系。
目前应用广泛的火焰主要是以下两种：空气—乙炔火焰，适用于玻陶材料中大多数常见元素的测定，是最为常见的一种火焰；温度更高的氧化亚氮—乙炔火焰，用于一些易生成难熔氧化物的元素(如A1、Si、Ti、B、Zr等)的测定，这些元素是玻陶材料中的重要组分。
改变燃气和助燃气的流量比，可改全火焰的燃烧状态。
不少元素用富燃性火焰测定时灵敏度较高，但碱金属的测定以贫燃性火焰为宜。
溶液是6微克/毫升Cr空气流量固定消光值与燃气流量的关系曲线（四）吸收高度的选择吸收高度是指光束通过火焰的高度。
通常用改变燃烧器高度来使光束通过火焰的不同部位，又称为燃烧器高度。
改变燃气流量，火焰状态发生变化，火焰中最大吸收高度也随之变化。
此外，干扰元素存在与否，也会使吸收高度省些不同。
所以，最好是通过条件试验得出在喷入一定浓度的标准溶液时，吸光度随燃烧器高度变化的曲线，由此确定最合适的吸收高度。
值光消离灯口的距离，英寸在空气-乙炔火焰中，10微克在异丙醇溶液中吸收的增值（五）狭缝宽度的选择狭缝宽度直接决定单色器的光谱通带。
因此，选择狭经宽度的原则是在单色器能够避开最邻近的非共振线时，尽可能选用较宽的狭缝。
所以，对于共振线附近几乎没有其他谱线的元素，如钙、镁、锌等，狭缝宽度不要求那么严格，可以选用光谱通带1毫微米左右的狭缝宽度。
另一方面，对于谱线复杂的铁、钴、镍等元素，则须选用较狭的狭缝宽度，以便使共振线与其他谱线分开，或者使其他谱线的影响减至最小。
但是狭缝宽度过小，光强度太弱，信噪比变坏，倒不如仍采用较宽的狭缝，以提高光强，得到相对说来较好的信噪比。
所以应当根据具体情况作出选择。
分析方法原子吸收分光光度定量分析的常用方法有标准曲线法、直接比较法、紧密内插法及内标准法等。
其基本原理都是利用吸光度和浓度之间的线性函数关系，由标准溶液的已知浓度求得试样溶液的浓度。
以标准曲线法为例，先配制一系列不同浓度的、与试样溶液基体组成相近的标准溶液，测量吸光度，绘制吸光度-浓度标准曲线。
同时，在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度Dx ，直接在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度Cx 。
在测定标液和试液时，应保持仪器工作条件的一致与稳定。
分析方法（标准曲线法）分析时要注意：(1) 标准溶液的配制；(2) 固体样品的溶解或有机物的分解原子吸收光谱分析的操作程序溶解固体，试样配制待测溶液；将单色器调到所需的波长；选定单色器狭缝的宽度；按照光源灯上所标出的数值调好灯电流；点燃火焰并调妥燃气及氧化剂气体的流量；调整好光度计；然后喷入标准溶液及样品溶液；以标准溶液的消光值和元素的浓度为坐标，绘制一条近乎直线的工作曲线(比尔定律曲线)； 最后在工作曲线上查出样品中分析元素的浓度。
测定铁时，加入Ca 以消除Si 的干扰作用每一样品中含1.0微克/毫升Fe干扰及消除##电离干扰在空气-乙炔火焰中不同量铯对5微克/毫升钾的影响测定钾、钠、铷时会存在碱金属元素间的电离影响，如在有钠、铯、铷的存在下，钾的吸收会增强(略)AAS应用例钢铁中元素含量的分析和化学稳定性钢铁工业中原材料和炉渣分析石油化学和高分子分析（重油中金属量） 临床化验和食品分析中的应用土壤和植物分析环境分析（水质等）玻璃、陶瓷、矿物的成分分析和化学稳定性HCl、HNO3、H2SO4对10微克/毫升Sr消光值的影响b．定量分析操作必须使配制的绘制校正曲线用的样品溶液的硫酸的浓度及用量和所分析样品的相同. 测定波长用Ti II 334.9 nm，A1 I 1396.1 nm为宜。
玻璃陶瓷分析的操作步骤（一）（加热酸解）准确称取在110℃烘干1小时的粉末试样约0.1克,置于铂蒸发皿中,用水润湿并使试样均匀散开,加10毫升氢氟酸与0.5毫升高氯酸,在低温电炉上加热分解,蒸发近干,再加10毫升氢氟酸,继续蒸发至大量冒高氯酸浓烟1～2分钟,冷却,加4毫升盐酸(比重1.19)和10毫升水,加热使残渣溶解,再补加20毫升水,继续加热至溶液完全清澈透明。
冷至室温后，移入100毫升容量瓶中，加5毫升氯化锶溶液（20％），用水稀释至刻度，摇匀。
用含1％氯化锶与4％盐酸的钾、钠、钙、镁、铁等元素混合标准系列作比较，进行原子吸收分光光度测定。
玻璃陶瓷分析的操作步骤（二）如试样中待测元素的含量较高（测定钙、镁、钠时经常遇到的情况），则在上述配制的试样溶液中准确吸取10毫升，移入100毫升容量瓶中，用含4％盐酸的氯化锶溶液（1％）稀释至刻度，摇匀，供测定。
按下列测定条件调整好仪器。
开启电源，空心阴极灯预热十分钟，点燃火焰，燃烧正常后调节空气和乙炔流量，以获得合适的火焰状态。
用蒸馏水或空白溶液喷雾，调节仪器增益使吸光度读数为零（称为调节点），然后用标准溶液或试样溶液喷雾，读取相应的吸光度。
每隔若干次测定后，重新用蒸馏水或空白溶液调零点，一般讲，调零点的频繁程度取决于仪器性能的稳定。
同一份溶液重复测定二次，由测得的吸光度平均值和标准溶液浓度，按直接比较法或紧密内插法计算试样溶液中各元素氧化物的浓度玻璃陶瓷分析的操作步骤试样中各元素氧化物的百分含量计算如下：式中:M%—试样中各元素氧化物的百分含量(%);C —试样溶液中元素氧化物浓度（微克／毫升）；V —稀释前试样溶液的体积（毫升）；A —试样溶液的稀释倍数（在本法中为10倍）；G —试样称重（克）减少实验误差的注意点AAS/ICP♦众多样品尽量集中测试♦避免配标准液时的误差♦选受干扰小最灵敏的吸收线♦确定最合适的燃烧焰高度TG♦样品粒度♦样品量♦升温速率♦气氛选择误差来源和避免：1. 许多样品集中一次送样、测定；2. 测试条件恒定(火焰形状和颜色)3. 标准溶液的准确配制ICP发射光谱分析简介等离子体简单地是指电离的气体。
真空放电管中央发光区域一直可认为是电离气体。
ICP（inductively coupled plasma）发射光谱分析是1960年以后利用电感耦合高频等离子体作为光源的发射光谱分析方法。
既利用无线电波或在微波范围的电磁波取代直流电流，在惰性气体（如氩气）中进行无极或单极感应放电，产生等离子体，以观察注入其中的原子的激发光谱。
ICP有较高的分析灵敏度，可以作痕量分析。
我校ICP-AES等离子体发射光谱ICP-AES即电感耦合等离子体原子发射光谱的英语缩写: Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry 是以电感耦合等离子体焰炬作为激发源的一种新型发射光谱分析方法。
等离子体Plasma---指电离度大于0.1%的被电离的气体，此气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和离子的浓度处于平衡状态，整体呈电中性。
ICP---外形似火焰，但不是火焰，它是一种高温的、导电的气体---等离子体，ICP的形成是一个放电（电离）的过程：Ar=Ar++ e–非燃烧过程。