1.2 粉末样品的制备
粉末试样：标准化验用玻片→ 清洗 置微量粉末于一玻片 上 →滴上一滴1％～0.3％的火棉胶→ 醋酸正戊酯溶液 →于上再盖一片玻片→ 使两玻片反复压磨→ 最后迅 速拖离开并在电炉上烤干→ 喷C →划3×3mm2的方格 →浸入蒸馏水中脱膜→ 标准铜网捞膜→ 干燥后备用
TEM的常规操作
2.1调机：总电源ON →稳压器ON→ 循环水开关ON→ 抽真 空： ～20分钟，由真空指示灯确定 面板电源ON→ 复位 →高压（每加一级之前必须先按一下“预备”按钮）→ 过负荷加压处理→ 灯丝电流（缓慢地加到饱和值）→ 调节偏压电阻Bas以使束流值＜20微安（由高压表上指 针转动的格数可知：以未加束流时高压表位置为0，之 后每转一小格束流为10微安）→ 照明系统对中： 5000×→ 调出最小光斑→ 减弱灯丝电流（极慢减弱） 直至出现欠饱和灯丝像→ 调节TilT旋钮使欠饱和灯丝像 成对称形→ 调节Horizontal旋钮是灯丝移至屏中心
成像系统对中：加入试样→ 调出30000×的明场像 →选 定一标志点并移至屏中心 →按亮“HV”按钮（电压中 心法对中按钮）→ 观察标志点的运动：通过调节 Beam Tilt旋钮直至标志点不动为止→ 按一下HV使其 灯熄 → 物镜消像散：加上10倍放大镜 → 在3万～4万倍的视场中 找一个0 ～2mm ×10(在放大镜下观察）的孔洞 →C2.L强散焦→ O.L过焦（调节focus按钮）直至孔洞 边沿出现一条平行于洞边的黑条纹 →细调focus使黑 条纹变到最窄，仔细观察条纹宽度是否均匀，若否， 则调节消像散旋钮直至均匀为止。
CB
A
O.L
从c’点发出的任何电子波,因为 必须聚焦在c点(像) 所以不能通过SAA孔从而保证 了全部衍射谱均来自于AB选区.
A’
B’
C’
SAA平面,I.L物面,O.L的像面 都同在A’B’平面上.
1选区成像
B
a
c b d
A
2 0 1
试样 物镜 I,L物面的 三种位置
SAA与AB共轭
I.L的物面处在0位置屏上衍射斑变小，亮，也锐 1 2
2.2选区衍射像观察
试样→调出明场相 →将合适的选区调至屏中央→ 旋进适 当的（2#）选区光栏 →微调中间镜电流使选区光栏 （I.L的“物”聚焦 →微调物镜电流（focus) 使选区聚 焦，上述两个聚焦操作目的为：使试样（C.L物面）与 SAA平面共轭，为达此目的必须使O.L的像面、选区光 栏平面、中间镜物面①三者重合，以确保衍射花样与选 区物相的严格对应性。否则将可能有部分或大部分衍射 斑束来自选区以外的物相→ ②减弱I.L电流以使I.L物面 上升至O.L的下焦面上以便在屏上出现SEDP→ ③微调 I.L电流以使I.L物面与O.L下焦面严格重合，而衍射斑 变到最小→ ④微调第二聚光镜电流→ ⑤以减小照明孔 径角γ以使衍射斑尺寸进一步减小。
•
0]* O1*
[200]* [200]* O* O2*
a2 a1 a a2
当a=0时，[200]*为：• 当a>0时，[200]*为：
a a1
3.明场相观察： 选取一合适的晶粒→调出其SEDP→调到双束条件状态（位向）→ 加O.L.A（一般用3#即可）→按下S.A按纽即I.L物面下调到O.L像面上 →O.L微调焦（focus按纽）使O.L像面与I.L物面严格重合（像最清晰） 即可观测。 另一方法为：选好一晶粒→低速倾动试样使其缓慢变暗，同时显 现出很多精细组织结构进行观测，此时也大致满足近似双束条件，但 工作晶面不知。 4.中心暗场像观察： 将“Beam Tilt”旋纽复位回到0状态（此时依次按下Bright及Dark 按纽，不论是显微像还是SEDP都不会变化→ 在明场像中选定合适的晶 粒→ 调出其SEDP→ 倾动试样使一最靠近（000）的衍射斑（hkl）处 于满足Bragg方程 = 状态→ 按下Dark按纽 →调节Beam Tilt按纽使整 个衍射谱平移直至 hk l 弱斑点移至屏中心取代(000)斑→ 加物镜光阑 套住屏中心的 hk l → 按下S.A模式按纽即得该晶粒的中心暗场像 （对其它晶粒不适用）
<001>G//<001>
<111>G//<111>

从下图可知，只要 SAA 、 I.L 的物面及 O.L 的像处于同一个平面 A’B’上，则所有衍射斑都是由AB选区中的物质所产生。而AB之 外的物质所发出的任何衍射线均不能穿过A’B’选区光栏孔，因此 在荧光屏上不会出现其衍射斑（在后焦面上当然有）。
二、 步骤 双喷（纯Al,18-8不锈钢使用通用双喷液：4％高氯酸酒精溶液，20℃） 操作过程：试料→ 线切割（～0.5mm厚）→ 机械减薄至～ 0.3mm左右→ 化学减薄至～0.2mm→ 冲样φ30mm →抛磨边沿毛 刺→ 丙酮浸洗→ 双喷电解抛光：本试样条件：75V、-20℃ →穿 孔即停电→ 无水酒精浸洗4次→ 丙酮中清洗一次→ 干燥后（滤 纸吸干）备用。 C萃取复型：制作腐蚀前的金相试样 →选用能保留萃取相的腐蚀 剂作略深于金相样的腐蚀 →在无水酒精中反复清洗 →喷碳→ 在 喷C面划成3×3mm2的方格→ 用原腐蚀液电解脱C膜→ 在无水酒 精中先后清洗3次以上→用标准C网捞取C膜置于滤纸上干燥备用。