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溶液吸附法测量固体物质的比表面积(详细参考)

实验十 溶液吸附法测量固体物质的比表面积
一、实验目的:
1.了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。

2.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

3.掌握分光光度计工作原理及操作方法。

二、实验原理:
本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。

在一定温度下,固体在某些溶液中吸附溶质的情况可用Langmuir 单分子层吸附方程来处理。

其方程为
Kc
Kc
m
+Γ=Γ1
式中:Γ为平衡吸附量,单位质量吸附剂达吸附平衡时,吸附溶质的物质的量(mol ·g-1);Γm 为饱和吸附量,单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量(mol ·g-1);c 为达到吸附平衡时,吸附质在溶液本体中的平衡浓度(mol ·dm-3);K 为经验常数,与溶质(吸附质)、吸附剂性质有关。

吸附剂比表面S 比 : S 比 =ΓmLA
式中:L 是阿伏加德罗常数;A 是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。

配制不同吸附质浓度c0的样品溶液,测量达吸附平衡后吸附质的浓度c ,用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量
m
V
c c )(0-=
Γ 式中:c0是吸附前吸附质浓度(mol ·dm-3);c 是达吸附平衡时吸附质浓度(mol ·dm-3);V 是溶液体积(dm3);m 是吸附剂质量(g )。

Langmuir 方程可写成
K
c c
m m Γ+
Γ=
Γ
1
1 根据改写的Langmuir 单分子层吸附方程,作Γc
~c 图,为直线,由直线斜率可求得Γm
甲基兰的摩尔质量为373.9g ·mol -1。

假设吸附质分子在表面是直立的,A 值取为1.52
×10-18m 2。

三、实验步骤:
1.样品活化
2.溶液吸附
取5只洗净的干燥的带塞锥形瓶编号,分别用分析天平准确称取活化过的活性炭0.1g ,至于瓶中,分别配置五种浓度的次甲基蓝50ml ,振荡4-6h ,分别移取滤液2ml 放入250ml 容量瓶中,并定容,待用; 3.原始溶液处理
4.次甲基蓝标准溶液的配制
用移液管分别移取0.4、0.6、0.6、1.0、1.2、1.4ml 的0.3126×10-3
mol/L 标准次甲基蓝溶液于100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,待用; 5.工作波长的选择:665nm 6.测量吸光度
四、数据记录及处理:
1.实验基础数据
2.作A-C
A
3.求次甲基蓝原始溶液的浓度和平衡溶液的浓度 C 将实验测定的稀释后原始溶液的吸光度,从 A —C 工作曲线上查得对应的浓度,然后乘以稀释倍数 100,即为原始溶液的浓度;计算得:0.0019 mol/L 将实验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度,从 A —C 工作曲线上查得对应的浓度,然 4.计算吸附溶液的初始浓度 C 0
5.计算吸附量
由平衡浓度 C 及初始浓度 C 0数据,由Γ=(C-C 0)V/m
6.作朗缪尔吸附等温线:以Γ 为纵坐标,C 为横坐标
0.040
0.0420.0440.0460.0480.0500.052
0.0540.0560.0580.060吸附量Γ
C/(mol/L)
7.求饱和吸附量
作C/Γ-C 图,由图求得饱和吸附量
Γ∞。

0.004
0.0060.0080.0100.012
0.0140.0160.018C /Γ
C/(mol/L )
4.计算比表面,求平均值。

S=Γ∞ * ó *NA=5.58×10-4×3.9×10-19×6.023×1023 =131.28 m2/g。

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