当前位置:文档之家› 中空纤维液相微萃取PPT精选文档

中空纤维液相微萃取PPT精选文档

9
中空纤维液相微萃取的装置:
为实现液相微萃取的自动化, Andersen 和Jager等报道的一 种可与仪器自动进样器配套的微 萃取装置,即将棒状接口接于纤 维一端,使微量进样器可插入纤 维腔底部以注入或移出受体溶液。
Andersen S, Halvorsen T G., Pedersn-Bjergaard S, Rasmussen K E, Tanum L,
Zhu L, Lee H K. J Chromatogr A, 2001, 924: 407
12
中空纤维液相微萃取的装置:
前面介绍的萃取系统都是在静态模式下进行的, HF-LPME也可在动态模式下进行。例如,Zhao等 设计了一种程序控制的往复泵,用于操纵微量进样 器推杆来回运动,实现了微萃取在动态模式下进行。
高,以增大分析物在受体溶液中的溶解度萃取后的
Müller S, Moder M, Schrader S, J Chromatogr A, 2003, 985: 99 11
中空纤维液相微萃取的装置:
Zhu等则直接将中空纤维插接于进样 注射器的针头上进行液相微萃取,即 先将受体溶液吸入进样注射器,然后 插入中空纤维,再将受体溶液推入纤 维孔腔,然后再将纤维浸入样品溶液 中进行萃取,萃取完成后将溶液吸入 注射器,弃去纤维,将受体溶液直接 引入色谱系统分离分析。
基于中空纤维的液相微萃取 (Hollow fiber based liquid-phase microextraction, HF-LPME)
4
前言
以中空纤维为载体的液相微萃取技术是 1999年由瑞典科学家PedersenBjergaard等首次提出的。即以多孔的中空 纤维为微萃取溶剂(受体溶液)的载体,它 集采样、萃取和浓缩于一体,具有成本低、 装置简单、易与GC、HPLC、CE联用等优 Pe点de。rson-Bjergaard S, Rasmussen K E. Anal Chem, 1999, 71: 2650
Refsum H. J Pharm Biomed Anal, 2003, 33: 263
de Jager L, Andrews A R J. Analyst, 2001, 126: 1298
10
中空纤维液相微萃取的装置:
Müller则将纤维的一端连接
Dent
于GC自动进样系统的漏斗状不 锈钢导入器上,纤维的另一端连 接在导入器上的一个凹槽内,与 空气相通,这样就消除了受体溶 液中形成气泡的可能,萃取完成 后整个装置转移至GC-MS的自 动进样系统直接进样分析
一般选用壁厚为200μm的中空纤维:以保证其既有一
定的机械强度,萃取时间又在一个合理范围内,因为
壁厚大于200 μm时,由于有机溶剂体积和厚度的增
加,会延长萃取时间,导致回收率降低。
8
中空纤维液相微萃取的装置:
目前所用的萃取装置多是自制的,形式多种多样。
瓶塞 样品瓶 样品溶液
中空纤维
最早报道的装置是将U 型纤维的两个末端连接在 两个不锈钢针上,一个用 于由微量进样注射器注入 受体溶液,另一个用作受 体溶液的出口管,
中空纤维液相微萃取技术的 研究进展
王春
2007.11 1
主要内容
➢前言 ➢中空纤维液相微萃取的装置 ➢中空纤维的液相微萃取的模式 ➢中空纤维的液相微萃取的应用 ➢ 展望
2
前言
传统的样品前处理技术存在的问题: 操作繁琐耗时,需要使用大量的
对人体和环境有毒或有害的有机溶剂、 难以实现自动化。
因此发展省时高效、有机溶剂耗用
5
前言
Syringe 常用的中空纤维是聚丙烯纤维,其
内径通常为600-1200μm,壁厚为 200μm,使用长度多为1.5-10cm ,可容纳4-110μL萃取溶剂,纤维 Sample solut孔ion隙尺寸一般为0.2μm。
Hollow fiber Acceptor solution Magnetic stirrer
Jiang X M, Lee H K. Anal Chem, 2004, 76: 5591
13
中空纤维液相微萃取的模式:
1、液-液两相微萃取
萃取前先将多孔纤维浸入有机溶剂中,使纤维 孔饱和,再将适量有机溶剂注入一定长度的多孔 中空纤维空腔中,然后将萃取纤维放进样品溶液 中(一般为1 ~ 4 mL),在充分搅拌条件下,样 品中的分析物经纤维孔中的有机相进入纤维腔内 的受体溶液中,分析物在两相中进行分配,
6
基于中空纤维的液相微萃取优点:
环境友好
稳定
适用底物 范围广
优点
萃取效率高
避免交叉污染
具有突出的样品 净ห้องสมุดไป่ตู้功能
7
中空纤维液相微萃取的装置:
中空纤维应有合适的孔径和壁厚,且对有机溶剂 有很强的束缚力。
目前常用的是聚丙烯纤维,一是因为它对多数有机 溶剂有较强的结合力,二是纤维孔隙尺寸一般为 0.2μm,这样小的孔径可强有力地固定有机溶剂以 确保在萃取过程中有机溶剂不会渗漏。
量少的样品前处理新技术,已成为分
析化学研究的热点领域之一 。
3
前言
近年来,发展了多种微萃取技术,例如固相微萃取、 液相微萃取、膜萃取等。 液相微萃取是20世纪90年代兴起的一种新型的样
直接
品前处理技术。现浸在入液式 相微萃取技顶术空式主要有两种形式。
悬滴液相微萃取 (Single drop microextraction,SDME)
14
中空纤维液相微萃取的模式:
2、液-液-液三相微萃取
纤维腔中的受体溶液也可与纤维孔中的有机溶 剂不同,从而形成液-液-液三相萃取体系。分析物 从样品水溶液中被萃取,经过纤维孔中的有机溶剂 薄膜进入水溶性受体溶液,这种模式仅限于能离子 化的酸、碱性样品。
对于酸性分析物,样品水溶液的pH值要低以降
低分析物在样品中的溶解度,而受体溶液的pH值要
Zhao L, Lee H K. Anal Chem, 2002, 74: 2486
最近,Jiang等报道了一种操作更为简便的动态微 萃取方法,将装有受体溶液的一小段中空纤维两端 密封,置于快速搅拌的样品溶液中,中空纤维像搅 拌子一样在样品溶液中高速旋转运动进行萃取,作 者将这种萃取模式称为溶剂棒微萃取(Solvent bar microextraction,SBME)。
相关主题